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申请/专利权人:济南大学
摘要:本发明公开了一种2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯的制备方法,属于化学合成领域。本发明提供一种新型2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯是以铁石墨烯复合材料为催化剂,以甲醇为溶剂,四氟丙醇与碳酸二甲酯高压加热反应,并通过萃取、蒸馏得到2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯。其中所用的铁石墨烯复合材料是由氧化石墨烯与九水合硝酸铁经水热合成法制得。本发明具有操作流程简单,催化剂可回收利用,产品提纯方便,得到的产品纯度高的优点。
主权项:1.一种2,2,3,3-四氟丙基碳酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:在高压反应釜中,加入甲醇和催化剂,加入2,2,3,3-四氟丙醇与碳酸二甲酯,反应压力为0.2-0.5MPa,加热反应,经萃取、蒸馏后得到2,2,3,3-四氟丙基碳酸甲酯,所述催化剂为铁石墨烯复合材料,所述铁石墨烯复合材料制备方法包括以下步骤:(1)称取石墨粉、NaNO3、浓H2SO4于圆底烧瓶中,并慢慢加入KMnO4,搅拌3h;室温继续搅拌5h,缓慢加入100mL水,温度升高到100℃持续搅拌3h,得到黄色黏稠液体;加入30%的H2O2溶液,离心过滤,水洗,烘干并研磨成粉,最终得到黑色的氧化石墨粉末;(2)称取制备的氧化石墨烯于超纯水中,超声分散,然后将其与九水合硝酸铁水溶液混合后室温搅拌,滴加硼氢化钠溶液,搅拌反应;将得到的悬浮液离心,离心后得到的固体材料放入管式炉中煅烧;自然冷却,用水、乙醇洗涤后干燥,随后将材料在马弗炉中500℃退火4h,得到铁石墨烯复合材料。
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百度查询: 济南大学 一种2,2,3,3-四氟丙基碳酸甲酯的制备方法
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