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申请/专利权人：南通天泽化工有限公司

摘要：本发明涉及功夫酸合成的技术领域，具体是一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，包括如下步骤：S1、加成向合成釜内一次性加入贲亭酸甲酯、DMA、一乙醇胺、三氯三氟乙烷和催化剂，采用加压工艺，在加热回流的条件下合成反应，并保温，当取样检测合格后将物料打入脱轻塔S2、一级脱轻S3、过滤S4、环化S5、二级脱轻S6、脱溶S7、水洗S8、精馏收集塔顶馏分，打入三氟二氯菊酸甲酯成品接收罐S9、废水处理。本发明通过采用加压工艺进行合成，物料一次性全部进入，保温时间能短一倍，且产生的焦油也少，更方便过滤；整个制备过程简单、催化剂用量少、溶剂回收率高，制备方法安全、环保，适用于工业生产，产品含量稳定在99.5％以上，收率达到85％以上。

主权项：1.一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：S1、加成向合成釜内一次性加入贲亭酸甲酯、DMA、一乙醇胺、三氯三氟乙烷和催化剂，其中，催化剂为氯化铁与氯化亚铜的混合物，采用加压工艺，在加热回流的条件下合成反应，并保温，取样检测合格后将物料打入脱轻塔；S2、一级脱轻当上述反应后的物料全部打入脱轻塔后，控制塔釜温度在55-60℃，收集塔顶馏分打入一级脱轻回收罐待用，塔釜物料打入静置釜冷却；S3、过滤当反应物在静置釜冷却到室温后，加压压入过滤器进行过滤，滤液打入环化釜继续反应，滤饼回收套用；S4、环化待上述滤液打入环化釜后，继续降温至-10℃以下，向釜内加入甲醇钠甲醇溶液，控制滴加速度及滴加时釜内温度，待反应完成后取样，检测合格后将物料打入脱轻塔；S5、二级脱轻将上述反应后的物料打入脱轻塔后，控制塔釜温度在70-75℃，收集塔顶馏分，塔釜液打入脱溶塔；S6、脱溶打入脱溶塔后继续精馏，升温控制塔釜温度在100-105℃，收集塔顶馏分，打入回收溶剂罐待检测合格后进行套用，塔釜液打入水洗釜；S7、水洗当反应液进入水洗釜后，冷却至50℃以下，加入蒸发水进行洗涤；S8、精馏水洗液经过水分分析合格后打入精馏塔，升温控制塔釜温度在90-95℃，收集塔顶馏分，打入三氟二氯菊酸甲酯成品接收罐，塔釜温度超过105℃后停止精馏；S9、废水处理水洗产生的废水加入废盐酸进行中和，中和后进行蒸馏处理，脱去其中的甲醇，然后将脱去甲醇的废水经过负压浓缩处理后打入结晶釜冷却，待冷却至室温后进行离心，离心液打入结晶釜继续结晶，滤饼烘干后包装入库。

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