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申请/专利权人：广州呼吸药物工程技术有限公司;上海方予健康医药科技有限公司
摘要：本发明涉及一种福莫特罗、其可药用盐及其中间体的制备方法。本发明的福莫特罗中间体式Ⅴ所示的化合物的纯化方法包括如下步骤：I使式Ⅴ所示的化合物粗品和富马酸在有机溶剂A中发生成盐反应，制得式Ⅴ所示化合物的富马酸盐；II使步骤I得到的式Ⅴ所示化合物的富马酸盐与碱在有机溶剂B中发生中和反应，制得纯化的式Ⅴ所示的化合物；III将步骤II得到的纯化的式Ⅴ所示的化合物在有机溶剂C中结晶，即得福莫特罗中间体
主权项：1.一种式ⅤII所示的福莫特罗的制备方法，该方法包括如下步骤： i将式Ⅴ所示的化合物、无水甲酸在缩合剂和有机溶剂G的存在下发生甲酰化反应，结晶，制得式Ⅵ所示的化合物； ii将式Ⅵ所示的化合物在催化剂和有机溶剂H存在下发生还原反应，即得福莫特罗粗品； 所述方法还包括如下纯化步骤：1将福莫特罗粗品用氮气压出，过滤，用有机溶剂D洗涤；2将步骤1所得的滤液减压浓缩蒸发；3向步骤2蒸发得到的产物中加入有机溶剂E和有机溶剂F，搅拌，打浆，即得福莫特罗；在步骤1中，所述有机溶剂D为甲醇和乙酸乙酯混合溶液、甲醇、乙醇或四氢呋喃；在步骤2中，所述减压浓缩蒸发是在30-40℃的水浴条件下进行的；在步骤3中，所述有机溶剂E为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或氯仿；所述有机溶剂F为甲醇、乙醇或异丙醇。
全文数据：
权利要求：
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