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申请/专利权人：江苏万盛大伟化学有限公司

摘要：本发明涉及有机合成技术领域，公开了一种脂肪族二胺化合物的制备方法，该脂肪族二胺化合物是以丙烯腈和二乙胺为原料，通过特定的制腈工序、加氢工序、去离子工序和精馏工序制备，在加氢工序中添加均匀负载钯的γAl2O3催化剂，实现对粗腈的面催化效果，大大减少了发生副反应的概率，有效的避免了亚胺等副产物的生成，在去离子工序添加特制的树脂多元离子吸附剂结构中同时含有能够与金属离子络合的胺官能团，同时含有可以与金属离子进行螯合的双硫腙结构，因此能够实现对粗产物中金属离子的高效吸附固定，有利于电子级脂肪族二胺化合物二乙胺基丙胺的规模化生产。

主权项：1.一种脂肪族二胺化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、在催化剂氧化铝的催化下，将丙烯腈和二乙胺混合后，通过计量泵从高位槽打入缩合釜，控制原料的滴加速度，滴加完毕后，保温1-3h，转入加氢工序；第二步、将粗腈转入到加氢釜中，与钯催化剂和抑制剂充分混合，所述抑制剂为氢氧化钠，通过loop反应器，在30-40bar的氢气压力下，粗腈充分反应得到初级脂肪族二胺化合物；第三步、初级脂肪族二胺化合物经过精密过滤器移除钯催化剂，转入到去离子反应釜，通过树脂多元离子吸附剂完成对离子富集移除，并去除少量颜色；第四步、将去离子后的初级脂肪族二胺化合物转入特制的精馏釜，通过减压蒸馏，最终得到电子级脂肪族二胺化合物；所述钯催化剂的制备方法如下所示：向纯化水中加入γ氧化铝和氯化钯，倒入反应釜中，煮沸，保持10-20min，再将质量分数为37%的甲醛溶液和碳酸钠溶液加入釜中，加毕，继续煮沸，保持10-20min后，停止加热，放置冷却，离心分离出物料，再经水洗2-3次，最后于50-60℃的温度条件中真空干燥，即可获得钯催化剂；所述树脂多元离子吸附剂的制备方法包括以下步骤：步骤一、将聚乙烯亚胺与四氢呋喃混合，于500-1000rmin的转速下混合均匀后，在0-5℃的温度条件下，将卤代酰卤化物加入至混合液中，加毕，接着在室温条件下机械搅拌4-6h后，蒸发溶剂，分离出产物，获得吸附中间料；步骤二、将吸附中间料与甲苯混合，搅拌形成均匀溶液后，再将双硫腙加入至溶液中，同时添加碱性催化剂，加毕，开启加热，将温度控制为60-70℃，保温搅拌3-5h后，降温出料，即可获得树脂多元离子吸附剂。

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