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申请/专利权人：中国科学院上海有机化学研究所

摘要：本发明公开的一种生产1,2,4‑丁三醇的方法，属于精细化工技术领域。本发明的方法为两步法反应：以1,4‑丁烯二醇与双氧水为主要原料，在钨催化剂与三级胺助剂的作用下合成2,3‑环氧基‑1,4‑丁二醇。2,3‑环氧基‑1,4‑丁二醇与特定溶剂混合，以氢气作氢源，雷尼镍与钯碳作为催化剂，加氢得到1,2,4‑丁三醇粗品，经过提纯制备成品。此方法反应条件温和，很好的克服了传统加氢工艺中高温高压导致的工艺危险性大等缺点，降低了此类加氢反应的安全隐患。此外此方法中产品原料常见，工艺稳定，操作简便，反应中涉及的溶剂与加氢催化剂均可回收重复使用，适合大规模生产，年产量可达百吨至千吨级规模，且成品1,2,4‑丁三醇含量≥99.0％。

主权项：1.一种生产1,2,4-丁三醇的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：搅拌下将10kg1,4-丁烯二醇、90g钨酸、66mLN-甲基吗啉投入至配有高低温一体机的50L双层玻璃反应釜中，釜内温度达到25-30℃后，将14.55kg双氧水滴加至反应釜中，反应放热，通过高低温一体机釜内温度控制在25-30℃范围内，滴加结束后，25-40℃保温搅拌3h，检测体系内1,4-丁烯二醇含量0.3％，然后向体系缓慢加入100g二氧化锰淬灭过量的双氧水，过程中有大量气体产生，25-40℃保温搅拌2h后，使用淀粉碘化钾试制检测体系内过氧化物残余量，淬灭完成后滤去二氧化锰，将滤液80℃下减压脱水，脱水结束后，降温至50℃以下，加入20kg丙酮搅拌1h，过滤物料，将滤液在-20℃下冷冻析晶，收集析出的固体，30℃以下真空干燥得到2,3-环氧基-1,4-丁二醇；S2：搅拌下向50L高压加氢釜内加入10kg乙二醇单甲醚、5kg2,3-环氧基-1,4-丁二醇、0.2kg雷尼镍与20gPdC催化剂，密封反应釜，氮气和氢气置换后，釜内通入2MPa氢气，升温至100℃，当釜内压力降至1.5MPa以下时，向釜内充氢气至2MPa，重复此操作至反应结束，当半小时内釜内压力不下降，视为反应结束，将反应后的物料过滤回收催化剂，滤液在80℃下减压蒸馏回收溶剂，得到1,2,4-丁三醇粗品；S3：将1,2,4-丁三醇粗品加入至精馏装置中，减压精馏，真空度要求≤1.5mmHg，当釜内温度230-250℃，顶温140-150℃时，收集1,2,4-丁三醇产品；其中，S1步骤中，所述双氧水的含量≥27.5％；S2步骤中，所述高压加氢釜配蒸汽加热夹套、内冷却盘管，所述PdC催化剂中负载量为10％。

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