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申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中石化安全工程研究院有限公司

摘要：本发明涉及乙二醇合成领域，公开了一种在氧化酯化反应器中安全制备亚硝酸甲酯的方法，该方法包括：将新鲜甲醇、一氧化氮与氧气引入氧化酯化反应器中在设定温度T和设定压力P下进行氧化酯化反应，未反应的气相用于回收冷甲醇，并将回收的冷甲醇回流至所述氧化酯化反应器中参与所述氧化酯化反应，所述方法包括定时或不定时地测量氧化酯化反应器中的温度和或压力，采用分层次控制的模式对所述氧化酯化反应器中的温度和或压力进行控制，使其维持在安全范围内。利用本发明提供的方法和氧化酯化反应器可以有效防止亚硝酸甲酯制备过程中发生燃爆，使得偶联工段亚硝酸甲酯的使用得到保证，实现合成气制备乙二醇的安全工业化生产。

主权项：1.一种在氧化酯化反应器中安全制备亚硝酸甲酯的方法，该方法包括：将新鲜甲醇、一氧化氮与氧气引入氧化酯化反应器中在设定压力P下进行氧化酯化反应，未反应的气相用于回收甲醇，并将回收的冷甲醇回流至所述氧化酯化反应器中参与所述氧化酯化反应，其特征在于，所述方法包括定时或不定时地测量氧化酯化反应器中的压力，并根据测量结果采用如下分层次控制的模式对所述氧化酯化反应器中的压力进行控制，使得氧化酯化反应器中的压力维持为P：当压力为P1时，增加回收的冷甲醇回流量；当压力为P2时，增加回收的冷甲醇回流量并停止反应；其中，P＜P1＜P2，且P2-P≥0.17MPa；设定压力P=0.1-0.28MPa；当0.28MPa＜P1≤0.35MPa时，回收的冷甲醇回流量增加至原回流量的1.5-2倍，同时监控新鲜甲醇流量，当新鲜甲醇流量为原流量的70-80%时，增加新鲜甲醇流量至原流量的90-120%；当新鲜甲醇流量低于原流量70%时，切断氧气进料；当0.35MPa＜P2≤0.45MPa时，回收的冷甲醇回流量增加至原回流量的2-3.2倍，同时切断氧气进料并充非活性气体进行置换，停止反应；当P2＞0.45MPa时，回收的冷甲醇回流量增加至原回流量的3-5.3倍，同时切断氧气进料，停止反应。

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