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申请/专利权人：上海宜侬生物科技有限公司;华东理工大学
摘要：本发明提出一种二氢燕麦酰基邻氨基苯甲酸D合成方法，包括冰水浴中，以氯代试剂为溶剂，使用3‑4‑乙酰氧基苯基丙酸作为起始原料，以N‑羟基丁二酰亚胺HOSU替代酰氯试剂，常用、廉价的二环己基碳二亚胺DCC作为缩合剂进行反应得到中间体；纯化后产物与邻氨基苯甲酸甲酯30～35℃反应合成酰胺；回收二氯甲烷后加入醇溶液水解2～48小时，水解温度18～60℃控制PH值10～14；水解完全后，停止反应，冷却至室温，过滤不溶物，用盐酸或磷酸调PH至4～7，有白色固体析出，过滤白色固体，水洗烘干得产品。本发明条件温和易实施、可以不使用有机碱，减少环境污染，绿色环保。
主权项：1.一种二氢燕麦酰基邻氨基苯甲酸D的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1将3-4-乙酰氧基苯基丙酸与N-羟基丁二酰亚胺溶解于溶剂中，得到体系A，冰浴，二环己基碳二亚胺溶于上述溶剂，将所得溶液缓慢滴加到体系A中，慢慢升温至25℃，在反应3h后TLC点板，直至反应完全，将反应体系的不溶物过滤除去，旋转蒸发仪处理，旋干纯化得到中间体a；2步骤1得到的中间体a溶解于步骤1的溶剂中，充分搅拌得到的体系B，向体系B中滴加邻氨基苯甲酸甲酯，在25～35℃下搅拌，反应6h后，TLC点板，直至反应完全，纯化得到中间体b；3中间体b溶解于上述相同的溶剂中，并向反应液中加入氢氧化钠浓溶液，回收溶剂后，加入醇溶液水解2～48小时，水解温度为18～60℃，并且控制PH值为10～14，TLC点板；4水解完全后，停止反应，冷却至室温，过滤除去不溶物，用盐酸或磷酸调PH值至4～7，有白色固体析出，过滤所述白色固体，水洗烘干得产品二氢燕麦酰基邻氨基苯甲酸D；其中，以摩尔比计，所述3-4-乙酰氧基苯基丙酸：所述邻氨基苯甲酸甲酯：所述N-羟基丁二酰亚胺：所述二环己基碳二亚胺＝1：1～2：1.2～1.8：1.5～2。
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权利要求：
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