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申请/专利权人:镇江中智化学科技有限公司
摘要:本发明公开了一种3,5‑二溴邻氨基苯甲醛制备工艺,涉及有机合成技术领域,包括以下步骤:邻硝基苯甲醛的有机溶液在金属催化剂和氢气体存在下,控制温度和压力搅拌反应;反应完成后降压,抽滤的滤液经水蒸气蒸馏,蒸出组分冷凝,有机溶剂萃取得到机相,蒸馏除去有机溶剂后得到邻氨基苯甲醛;邻氨基苯甲醛溶解于有机溶剂中,加入双氧水混合均匀,滴加溴化钾的氢溴酸溶液,加热进行溴代反应;反应结束后调节反应液的pH值,抽滤后将滤液分液保留有机层,蒸馏除去有机溶剂得粗产物;粗产物加入有机溶剂加热溶解粗产物,过滤冷冻,析出晶体得目标产物。还原反应时,在搅拌反应的过程中添加少量铁粉,提高了工艺收率,减少副产物。
主权项:1.一种3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1还原:邻硝基苯甲醛的有机溶液在金属催化剂和氢气体存在下,搅拌反应,且反应过程中控制温度和压力;反应完成后降压,抽滤的滤液经水蒸气蒸馏,蒸出组分冷凝,通过有机溶剂萃取得到机相;所述有机相蒸馏除去有机溶剂后得到邻氨基苯甲醛;步骤S2溴化:邻氨基苯甲醛溶解于有机溶剂中,加入双氧水混合均匀,滴加溴化钾的氢溴酸溶液,加热进行溴代反应;反应结束后调节反应液的pH值为5~8,抽滤后将滤液分液保留有机层;所述有机层经蒸馏除去有机溶剂得粗产物;步骤S3精制:所述粗产物加入有机溶剂加热溶解粗产物,过滤冷冻,析出晶体得目标产物;所述步骤S1还原中,在搅拌过程中添加铁粉,且所述铁粉与邻硝基苯甲醛的摩尔比例为1~2:3。
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