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申请/专利权人:宁夏中星显示材料有限公司
摘要:本发明涉及精细化工技术领域,具体公开一种高纯度咔唑及其精制方法。本发明首先将工业级咔唑进行氧化反应,使其中含有的咔唑异构体被氧化为咔唑异构体氧化产物;再通过乙酰化反应将咔唑衍生为9‑乙酰基咔唑,同时,甲基咔唑和咔唑异构体氧化产物也能发生乙酰化反应,进而通过后续的减压精馏将9‑乙酰基咔唑与蒽及咔唑异构体氧化乙酰化产物进行有效分离;乙酰基甲基咔唑与9‑乙酰基咔唑通过减压精馏不易分开,通过调配特定的溶剂进行重结晶,将这些杂质进行去除;最后通过脱乙酰基反应及重结晶进一步去除残留的甲基咔唑,得到高纯度咔唑。
主权项:1.一种高纯度咔唑的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,将工业级咔唑、第一催化剂和氧化剂加入第一溶剂中,于40℃~50℃进行氧化反应,得第一反应物;S2,将所述第一反应物、乙酸酐和第二催化剂加入到第二溶剂中,于60℃~70℃进行乙酰化反应,得第二反应物;S3,将所述第二反应物进行减压精馏,得9-乙酰基咔唑粗品;向所述9-乙酰基咔唑粗品中加入第三溶剂,进行第一重结晶,得9-乙酰基咔唑;其中,所述第三溶剂包括低极性溶剂、甲苯和丙酮;S4,将所述9-乙酰基咔唑和无机碱加入第四溶剂中,加热至回流,进行脱乙酰基反应,得咔唑粗品;S5,将所述咔唑粗品加入第五溶剂中,进行第二重结晶,得高纯度咔唑。
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