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申请/专利权人:中国石油天然气集团有限公司;中国石油集团工程材料研究院有限公司
摘要:本发明公开了一种聚2,7‑二氮咔唑基‑9,9‑二氟芴及其合成方法与应用,包括:将2,7‑二溴‑9,9‑二氟芴、咔唑、K2CO3、CuI和环己二胺混合,加入1,4‑二氧六环,在保护气氛下加热反应,冷却后加入CH2Cl2,过滤,收集有机液相,进行浓缩、纯化,得到2,7‑二氮咔唑基‑9,9‑二氟芴;用CHCl3分别溶解FeCl3固体和2,7‑二氮咔唑基‑9,9‑二氟芴;在真空、保护气氛下,将2,7‑二氮咔唑基‑9,9‑二氟芴溶液加入FeCl3溶液中,反应结束后,加入甲醇淬灭,搅拌、抽滤,得到棕色固体;将棕色固体洗涤后,用盐酸分散,搅拌、抽滤、清洗,用甲醇、四氢呋喃进行索氏提取,干燥,得到聚2,7‑二氮咔唑基‑9,9‑二氟芴。本发明的合成方法产率更高,更能降低使用成本,减少环境污染。
主权项:1.一种聚2,7-二氮咔唑基-9,9-二氟芴的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将2,7-二溴-9,9-二氟芴、咔唑、K2CO3、CuI和环己二胺混合,加入1,4-二氧六环,在保护气氛下加热反应,冷却后加入CH2Cl2,过滤,收集有机液相,进行浓缩、纯化,得到2,7-二氮咔唑基-9,9-二氟芴;用CHCl3分别溶解FeCl3固体和2,7-二氮咔唑基-9,9-二氟芴,得到FeCl3溶液和2,7-二氮咔唑基-9,9-二氟芴溶液;在真空、保护气氛下,将2,7-二氮咔唑基-9,9-二氟芴溶液加入FeCl3溶液中,反应结束后,加入甲醇淬灭,搅拌、抽滤,得到棕色固体;将棕色固体洗涤后,用盐酸分散,搅拌、抽滤、清洗,用甲醇、四氢呋喃进行索氏提取,干燥,得到聚2,7-二氮咔唑基-9,9-二氟芴。
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