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申请/专利权人：上海其正医药科技有限责任公司
摘要：本发明属于合成胆固醇技术领域，本发明提供了一种高纯度胆固醇的制备方法，将21‑羟基‑20‑甲基孕甾‑4‑烯‑3‑酮、磺酰基化合物和碱在溶剂中进行磺化反应；磺化反应产物、原甲酸三乙酯和对甲苯磺酸进行3位羰基保护反应；3位羰基保护反应产物、格式试剂和亚铜盐进行加成反应；加成反应产物在乙酸、乙酸酐条件下3位保护基发生乙酰化反应；乙酰化反应产物进行还原反应，得到胆固醇。本发明的工艺简单，合成收率高，成本低；降低了产品中的杂质，提高了胆固醇的纯度，合成方法安全性高。同时由于反应步骤的优化，反应后处理非常简单，避免了柱层析等繁琐的纯化步骤，仅仅通过打浆结晶就可以得到高纯度的产物，适宜于放大生产。
主权项：1.一种胆固醇的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：1将21-羟基-20-甲基孕甾-4-烯-3-酮、磺酰基化合物和碱在溶剂中进行磺化反应，得到21-磺酰基化合物；2将21-磺酰基化合物、原甲酸三乙酯和对甲苯磺酸在溶剂中进行3位羰基保护反应，得到21-磺酰基-20-甲基孕甾-3-乙氧基-3,5-二烯；3将21-磺酰基-20-甲基孕甾-3-乙氧基-3,5-二烯、格式试剂和亚铜盐在溶剂中进行加成反应，粗产物中加入甲醇、对甲苯磺酸和水搅拌，得到胆甾烯酮粗品；4胆甾烯酮粗品在乙酸、乙酸酐条件下3位保护基发生乙酰化反应，得到3-乙酰基-3,5-二烯胆甾烷；5将3-乙酰基-3,5-二烯胆甾烷和还原剂进行还原反应或3-乙酰基-3,5-二烯胆甾烷和酮还原酶进行还原反应，得到胆固醇；步骤1所述磺酰基化合物为对甲苯磺酰氯、甲磺酰氯、三氟甲磺酸酐或氟代磺酰氟；步骤2所述溶剂为无水乙醇或甲醇；所述21-磺酰基化合物、原甲酸三乙酯和对甲苯磺酸的质量比为100：100～500：0.3～0.8；所述3位羰基保护反应的温度为-5～5℃，反应的时间为8～16h。
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