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申请/专利权人：山东锐顺药业有限公司
摘要：本发明提供一种佐米曲普坦中间体的制备方法，包括步骤：以硫酸水溶液为溶剂，以浓硝酸或发烟硝酸为硝化试剂，于微通道反应器中，L‑苯丙氨酸经硝化反应得到4‑硝基‑L‑苯丙氨酸。4‑硝基‑L‑苯丙氨酸经还原反应制备得到4‑硝基‑L‑苯丙胺醇。本发明制备4‑硝基‑L‑苯丙氨酸的方法减少了浓硫酸或混酸的用量，降低了成本的同时，更利于绿色安全环保；反应条件温和，易于实现和控制，制备周期短，纯化简单，耗能低，进一步降低了成本；反应选择性好，副产物少，目标产物收率和纯度高。本发明制备4‑硝基‑L‑苯丙胺醇的方法安全、绿色环保、减少了废液的产生、成本低；杂质少，纯化步骤简单，目标产物收率和纯度高。
主权项：1.一种佐米曲普坦中间体的制备方法，包括步骤：1将L-苯丙氨酸溶于硫酸水溶液中得到L-苯丙氨酸溶液；将L-苯丙氨酸溶液和浓硝酸或发烟硝酸分别同时通入微通道反应器中，L-苯丙氨酸经硝化反应得到佐米曲普坦中间体4-硝基-L-苯丙氨酸；硫酸水溶液的质量分数为75～85％；硫酸水溶液与L-苯丙氨酸的质量比为1～2:1；L-苯丙氨酸溶液的流速为1mlmin；浓硝酸或发烟硝酸的流速为0.3-1mlmin；硝化反应温度为5～20℃；硝化反应时间为20秒～300秒；2于溶剂中、在还原剂存在下，4-硝基-L-苯丙氨酸经还原反应制备得到4-硝基-L-苯丙胺醇；所述溶剂由溶剂A和溶剂B组成；所述溶剂A为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲醇或乙醇中的一种或两种以上的组合；所述溶剂B为甲苯、二甲苯或二氧六环中的一种或两种以上的组合；所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化钠-路易斯酸、硼氢化钾-路易斯酸、硼氢化钾-碘、硼氢化钠-碘、硼氢化钠-H2SO4或硼氢化钾-H2SO4中的一种；所述路易斯酸为氯化铝、氯化锌、氯化锂、氯化镍、氯化钯或氯化钙中的一种或两种以上的组合；溶剂A和溶剂B在4-硝基-L-苯丙氨酸加入前加入，或，溶剂A在4-硝基-L-苯丙氨酸加入前加入、溶剂B在4-硝基-L-苯丙氨酸加入后加入。
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