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申请/专利权人：山东省科学院菏泽分院
摘要：本发明公开了一种抗癌药Apitolisib中间体的精制工艺，包括制备反应和除钯精制，在制备反应得到的第一有机相中加入三苯基膦硫，待生成固体三苯基膦硫钯络合物后；经离心去除固体、再经分层萃取后收集得到第二有机相；所述第二有机相经吸附、浓缩、重结晶得到高纯度、低钯含量的2‑氨基嘧啶‑5‑硼酸频哪酯硼酸盐产品。本发明方法不引入新的杂质，所制备2‑氨基嘧啶‑5‑硼酸频哪酯硼酸盐产品的钯含量不大于10ppm，最优条件情况下可以在5ppm以下。本发明Apitolisib中间体的制备及除钯方法反应条件温和，操作简单，除钯效果显著，适合大规模工业化生产。
主权项：1.一种抗癌药Apitolisib中间体的精制工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1制备反应：在惰性气体氛围下，将2-氨基-5-溴嘧啶、碱、催化剂三二亚苄基丙酮二钯DBA以及联硼酸频那醇酯加入有机溶剂中，回流反应生成2-氨基嘧啶-5-硼酸频哪酯硼酸盐；反应结束后，向反应物料中加入萃取剂，经萃取得到第一有机相；步骤2除钯精制：在第一有机相中加入三苯基膦硫，待三苯基膦硫溶解后，搅拌2h生成固体三苯基膦硫钯络合物，并经离心除去三苯基膦硫钯络合物；随后提取有机相得到第二有机相；所述第二有机相经吸附、浓缩、重结晶得到高纯度、低钯含量的2-氨基嘧啶-5-硼酸频哪酯硼酸盐产品。
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权利要求：
百度查询： 山东省科学院菏泽分院 一种抗癌药Apitolisib中间体的精制工艺
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