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申请/专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
摘要：本发明公开了一种更昔洛韦缩合物母液中侧链回收方法，包括以下步骤:缩合反应结束后，离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯；底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体；离心更昔洛韦缩合物异构体的母液再加水和甲苯搅拌过滤，滤液分层后取甲苯层，水层用甲苯萃取2次，合并甲苯层；然后甲苯常压蒸馏和真空精馏得到更昔洛韦侧链。本发明的实施较好地实现了资源回收利用和有限资源的浪费，降低了更昔洛韦的原料成本，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
主权项：1.一种更昔洛韦缩合物母液中侧链回收方法，其特征在于，包含如下步骤：将双乙酰鸟嘌呤100kg、更昔洛韦缩合物异构体30kg、更昔洛韦侧链100kg和DMF300kg投入反应釜，加入对甲苯磺酸1kg，在120～130℃之间保温反应45h；反应结束后，减压浓缩掉溶剂，加入甲醇800kg溶解残留物，溶清后冷却至25～30℃之间，搅拌结晶3h；离心，离心母液减压浓缩，用100kg甲醇和600kg甲苯组成的混合溶剂溶解浓缩残留物，然后冷却至5～10℃之间结晶2h；离心，滤液抽到中转釜中，向中转釜中加入100kg水和200kg甲醇，搅拌45分钟，离心；滤饼为固废，将滤液转入萃取釜中，搅拌30分钟，静置15分钟，分层，将上层甲苯抽到另一中转釜，下层水层再加100kg甲苯搅拌30分钟，静置15分钟，分层；重复萃取操作2次，合并有机相甲苯，将甲苯转入蒸馏釜，温度控制在≦130℃，常压蒸馏甲苯，蒸馏完毕冷却降温得到更昔洛韦侧链粗品；将更昔洛韦侧链粗品转入精馏釜，先高真空蒸出前馏分，温度≦180℃，再蒸出正馏分得到更昔洛韦侧链20.12kg，含量99.31%。
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权利要求：
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