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申请/专利权人：湖北省兴发磷化工研究院有限公司
摘要：本发明涉及了一种甲基硅油的消解方法及甲基硅油中杂质氮含量的测定方法，所述消解液由以下氢氟酸和浓硫酸组成，其中，氢氟酸和浓硫酸的体积比为（2～3）：1。本发明使用微波消解仪消解甲基硅油，密封条件高温高压消解，低温赶酸，有效避免了被测组分的损失。在使用TOCTN同步分析仪测定甲基硅油样品中杂质氮的含量。通过本发明能高效快速的测定样品中微量的杂质氮，弥补了甲基硅油在样品消解和微量杂质检测方面的空白。
主权项：1.一种甲基硅油中杂质氮含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：1）称取1.0g甲基硅油样品置于微波消解罐中，甲基硅油与消解液的固液比1:15gml，消解液中10mL氢氟酸和5mL浓硫酸，混匀后密闭消解罐，置于微波消解仪中进行消解；所述消解液中氢氟酸的质量分数40%，浓硫酸的质量分数98%；2）设置升温程序：在180℃保温10min，240℃保温20min，微波功率1600W；待消解完成后，冷却后取出，150℃赶酸，冷却后取出，再定容至100mL容量瓶，完成样品预处理，同时做空白；3）称取110℃恒重4h后的KNO3基准试剂0.7218g溶于适量水中，定容至1000mL容量瓶，再取该溶液1.00mL至100mL容量瓶中，定容至刻度，此时，该溶液的氮浓度为1.0mgL，分别移取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL稀释好的氮标准溶液至100mL容量瓶中，定容至刻度；用TOCTN同步分析仪测定氮标准溶液，得到曲线方程为：c=（1.303E-3*Ieff+0.030659）v，c是总氮含量，E-3是表示10的-3次方的指数函数，1.303E-3是常数系数，Ieff是峰面积，v是样品体积；4）用TOCTN同步分析仪测定甲基硅油样品消解后所得溶液，得到样品中的总氮含量，TOCTN同步分析仪条件如下：炉温：800℃；样品体积：0.5mL；吹扫时间：400s；积分时间：180s。
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