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申请/专利权人：山西永津集团有限公司

摘要：本发明公开了一种3‑硝基异烟酸甲酯的合成方法，特点是包括以下步骤：1将2‑氯‑5‑硝基‑4‑甲基吡啶或2‑氯‑3‑硝基‑4‑甲基吡啶溶于溶剂中，然后加入第一氧化剂，反应得到2‑氯‑5‑硝基异烟酸或2‑氯‑3‑硝基异烟酸；2将2‑氯‑5‑硝基异烟酸加入氯化剂或2‑氯‑3‑硝基异烟酸加入氯化剂，与醇反应得到相对应的2‑氯‑5‑硝基异烟酸酯或2‑氯‑3‑硝基异烟酸酯；3将2‑氯‑5‑硝基异烟酸酯或2‑氯‑3‑硝基异烟酸酯和还原性试剂反应得到3‑硝基异烟酸酯，优点是反应条件温和、安全，收率高且适合工业规模化生产。

主权项：1.一种3-硝基异烟酸甲酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1将2-氯-5-硝基-4-甲基吡啶或2-氯-3-硝基-4-甲基吡啶溶于溶剂中，然后加入第一氧化剂，反应得到2-氯-5-硝基异烟酸或2-氯-3-硝基异烟酸；具体过程为：将2-氯-5-硝基-4-甲基吡啶或2-氯-3-硝基-4-甲基吡啶加入溶剂中，搅拌溶清后，控制温度在T1下，慢慢加入或通入第一氧化剂，控制温度在T2下反应，反应完全后，反应混合物倒入冰水中，控制温度不高于T3，形成沉淀，将沉淀过滤，水洗，烘干，得到2-氯-5-硝基异烟酸或2-氯-3-硝基异烟酸，其中所述的T1为0℃≤T1≤100℃；所述的T2为30℃≤T2≤140℃；所述的T3为0℃≤T3≤40℃，所述的第一氧化剂为氧气、空气、重铬酸钠、重铬酸钾、高锰酸钾或硝酸；当所述的氧化剂为氧气或空气时，同时加入催化剂，所述的催化剂为乙酸钴、乙酰内酮钴、碳酸铯的一种或几种混合物；2将2-氯-5-硝基异烟酸加入氯化剂或2-氯-3-硝基异烟酸加入氯化剂，与醇反应得到相对应的2-氯-5-硝基异烟酸酯或2-氯-3-硝基异烟酸酯；具体过程为：将2-氯-5-硝基异烟酸或2-氯-3-硝基异烟酸加入非质子溶剂中，然后控制温度在T4下，慢慢滴加入第二氯化剂，加毕，控制温度在T5下继续反应完全，反应完全，温度降至T6后，慢慢滴加入醇，控制温度不高于T7，加毕，控制温度不高于T7继续反应1小时；然后，倒入冰水中，用碱中和，用二氯甲烷萃取3次，合并有机相，饱和食盐水萃取有机相一次，无水硫酸钠干燥，脱溶，得到2-氯-5-硝基异烟酸酯或2-氯-3-硝基异烟酸酯，其中所述的T4为0℃≤T4≤50℃；所述的T5为30℃≤T5≤100℃；所述的T6为-10℃≤T6≤20℃；所述的T7为：-5℃≤T7≤25℃，所述的第二氯化剂为氯化亚砜、三氯氧磷、三氯化磷、草酰氯、磺酰氯或苯基磷酰二氯；所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、伯醇、仲醇或叔醇；3将2-氯-5-硝基异烟酸酯或2-氯-3-硝基异烟酸酯和还原性试剂反应得到3-硝基异烟酸酯，具体过程为：将2-氯-5-硝基异烟酸酯或2-氯-3-硝基异烟酸酯常温下溶入有机酸中后，在温度T8下，缓慢加入铜粉，加毕，在温度T8下继续反应15分钟，蒸去有机酸，残余物倒入冷水中，用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，饱和食盐水清洗，无水硫酸钠干燥，脱溶，得到3-硝基异烟酸甲酯，其中所述的T8为80℃≤T8≤200℃，所述的有机酸为柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乙酸、丙酸、丁二酸、草酸、柠檬酸、醋酸、苯甲酸或水杨酸。

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