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申请/专利权人:山西永津集团有限公司
摘要:本发明公开了一种6‑氨基烟酸的制备方法,特点是包括以下步骤:1将2‑氯‑5‑氯甲基吡啶和氧化剂反应得到6‑氯烟酸;2将6‑氯烟酸和水合肼反应得到6‑氯烟肼;3将6‑氯烟肼和还原剂反应得到6‑氨基烟酸,优点是工艺线路简单,反应条件温和、安全,生产成本较低且总收率高。
主权项:1.一种6-氨基烟酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将2-氯-5-氯甲基吡啶和氧化剂反应得到6-氯烟酸,其中具体步骤为:将2-氯-5-氯甲基吡啶和氧化剂在溶剂和反应温度50-100℃下,搅拌到完全反应,反应液冷却到25℃以下后,过滤,将固体用水淋洗,将滤液和淋洗液混合得到的反应混合液用浓盐酸调pH至3,形成沉淀,将沉淀过滤,水洗,离心,烘干,得到6-氯烟酸,其中氧化剂为高锰酸钾;(2)将6-氯烟酸和水合肼反应得到6-氯烟肼,其中具体步骤为:将6-氯烟酸在溶剂存在下和水合肼在温度50-150℃下,搅拌到完全反应,减压蒸去溶剂,残留物倒入冷水中,并用浓HCl将pH调节至5.5形成沉淀,过滤收集固体,滤饼用水洗涤,烘干,得到6-氯烟肼;(3)将6-氯烟肼和还原剂反应得到6-氨基烟酸,其中具体步骤为:将6-氯烟肼在金属催化剂雷尼镍作用下和还原剂水合肼在温度0-150℃下搅拌到完全反应,反应液冷却至室温,过滤;滤饼用水洗涤,去除固体,得到的反应混合液加入冰水中,并用浓HCl将pH调节至5.5形成沉淀,过滤收集固体,滤饼用水洗涤,烘干,得到6-氨基烟酸。
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