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申请/专利权人：成都师范学院
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，公开了N‑Boc‑乙烯基甘氨酸甲酯及其异构化物的合成方法，包括以L‑蛋氨酸甲酯盐酸盐为原料制备L‑N‑叔丁氧羰基蛋氨酸甲酯、以L‑N‑叔丁氧羰基蛋氨酸甲酯、高碘酸钠为原料合成L‑N‑叔丁氧羰基‑4‑甲亚磺酰基丁氨酸甲酯、L‑N‑叔丁氧羰基‑4‑甲亚磺酰基丁氨酸甲酯和1,2,4‑三甲苯在180～190℃反应6～8h得化合物13；本发明采用Boc保护蛋氨酸，直接消除，减少不必要的繁琐步骤。以N‑Boc‑蛋氨酸甲酯亚砜为原料，采用蒸除低沸点副产物甲基次磺酸和精确控制反应温度的方法实现了高收率、高选择性合成N‑Boc‑乙烯基甘氨酸甲酯；化合物13的结构式如下：
主权项：1.N-Boc-乙烯基甘氨酸甲酯的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1.L-N-叔丁氧羰基蛋氨酸甲酯的合成：将制备的L-蛋氨酸甲酯盐酸盐悬浮于有机溶剂中，在0～10℃下，加入三乙胺，加完待温度降至0～10℃，加入二碳酸二叔丁酯的二氯甲烷溶液，室温反应10～24h，提纯得L-N-叔丁氧羰基蛋氨酸甲酯；S2.L-N-叔丁氧羰基-4-甲亚磺酰基丁氨酸甲酯的合成：将甲醇、水和L-N-叔丁氧羰基蛋氨酸甲酯混合，冷却至0～10℃，加入溶有高碘酸钠的饱和水溶液，加完后室温反应8～10h，过滤，滤液提纯得L-N-叔丁氧羰基-4-甲亚磺酰基丁氨酸甲酯；S3.化合物13的合成：在氮气条件下，将L-N-叔丁氧羰基-4-甲亚磺酰基丁氨酸甲酯和1,2,4-三甲苯在180～190℃回流反应6～8h，反应后提纯得化合物13；
全文数据：
权利要求：
百度查询： 成都师范学院 N-Boc-乙烯基甘氨酸甲酯及其异构化物的合成方法
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