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申请/专利权人：安庆科思化学有限公司
摘要：本发明公开了一种防晒剂中间体RET的绿色环保制备方法，以1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯化锌[BMIM][Zn2Cl5]作为催化剂，在甲苯和苯甲腈的混合溶剂体系中，催化DCT与间苯二酚反应合成RET，经水洗分离出RET，水相经共沸除水后可继续作为催化剂使用，完成催化剂的回收再利用，共沸回收水也可循环使用，整个过程不再产生大量废水，而且，在工艺催化反应体系下，可以有效提升DCT的转化率及选择性，减少杂质的产生。
主权项：1.一种防晒剂中间体RET的绿色环保制备方法，该方法包括以下步骤：（1）合成RET:在甲苯-苯甲腈混合溶剂中，在催化剂1-丁基-3-甲基咪唑氯化锌存在下，2,4-二氯-6-4-甲氧基苯基-1,3,5-三嗪与间苯二酚反应，得到RET；（2）分离纯化RET:向步骤（1）的反应产物加水，加热回流除去甲苯，加入四氢呋喃，分液得油相和水相，油相降温结晶，过滤，干燥，得到纯品RET；（3）催化剂回收利用：将步骤（2）中的水相，与甲苯和苯甲腈混合，升温回流至无水采出，回收的水返回步骤（2）套用，得到含有催化剂的甲苯-苯甲腈溶液返回步骤（1）套用；其中，步骤（1）中，相对于DCT的摩尔量，甲苯用量为7.0-8.1倍当量，苯甲腈用量为2.2-3.1倍当量，催化剂1-丁基-3-甲基咪唑氯化锌用量为0.13-0.18倍当量，间苯二酚用量为2.0-2.4倍当量；步骤（1）中，在甲苯-苯甲腈混合溶剂中，在催化剂1-丁基-3-甲基咪唑氯化锌存在下，升温回流至无水采出，降温至25-30℃，加入间苯二酚，升温至60-65℃，保温反应，得到RET；所述RET为4,6-二2',4'-二羟基苯基-2-4'-甲氧基苯基-1,3,5-三嗪，所述DCT为2,4-二氯-6-4-甲氧基苯基-1,3,5-三嗪。
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