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5-甲巯基海因的制备方法 

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申请/专利权人:重庆大学;重庆康乐制药有限公司

摘要:5‑甲巯基海因的制备方法,包括:将半胱氨酸盐酸盐、碳酸氢钠和对苯二酚溶于水中,滴加氰酸钾水溶液进行亲核加成反应;调节溶液pH值之后分离得到中间体;将所得中间体溶于盐酸中进行闭环反应;将反应溶液降温后分离得到化合物粗品;将所得化合物粗品在弱酸性水溶液中溶解后加入甲苯进行萃取;再对分出水层进行冷却结晶,过滤并干燥后制得5‑甲巯基海因。根据本发明制备的5‑甲巯基海因产品氧化杂质低,工艺过程环境友好,同时原料价格低廉且容易获得,尤其利于工业放大生产。

主权项:1.一种5-甲巯基海因的制备方法,包括:将式Ⅲ所示半胱氨酸盐酸盐、碳酸氢钠和对苯二酚溶于水中,搅拌并升温至55℃~65℃形成混合溶液;向所形成的混合溶液中滴加氰酸钾水溶液进行亲核加成反应;加成反应完成后将反应溶液降温至0℃~10℃,并滴加盐酸调节溶液pH值为2~3,之后分离得到式Ⅱ所示中间体;将所得中间体溶于盐酸中,并搅拌升温至70℃~90℃进行闭环反应;闭环反应完成后将反应溶液降温至5℃~10℃之后分离得到式Ⅰ所示化合物粗品;将所得化合物粗品在弱酸性水溶液中溶解后加入甲苯进行萃取;萃取后对分出水层进行冷却结晶,过滤并干燥后制得5-甲巯基海因。

全文数据:

权利要求:

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