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申请/专利权人:吉林市吉化江城油脂化工有限责任公司
摘要:本发明涉及消毒剂制备技术领域,尤其涉及一种5,5‑二甲基海因的结晶方法。本发明提供的结晶方法,包括:提供温度为55~65℃的第一含5,5‑二甲基海因的溶液和室温的第二含5,5‑二甲基海因的溶液;将第一含5,5‑二甲基海因的溶液和第二含5,5‑二甲基海因的溶液第一混合升温至70~85℃后,进行第一结晶,得到20~60目的5,5‑二甲基海因;或将第一含5,5‑二甲基海因的溶液升温至70~85℃后与第二含5,5‑二甲基海因的溶液第二混合,进行第二结晶,得到40~70目的5,5‑二甲基海因。本发明所述的结晶控制工艺可以得到粒度分布均匀的5,5‑二甲基海因且平均收率>90%。
主权项:1.一种5,5-二甲基海因的结晶方法,其特征在于,包括以下步骤:提供第一含5,5-二甲基海因的溶液和第二含5,5-二甲基海因的溶液;所述第一含5,5-二甲基海因的溶液的温度为55~65℃,所述第二含5,5-二甲基海因的溶液的温度为室温;将第一含5,5-二甲基海因的溶液和第二含5,5-二甲基海因的溶液第一混合升温至70~85℃后,进行第一结晶,得到20~60目的5,5-二甲基海因;或将第一含5,5-二甲基海因的溶液升温至70~85℃后与第二含5,5-二甲基海因的溶液第二混合,进行第二结晶,得到40~70目的5,5-二甲基海因;所述第一含5,5-二甲基海因的溶液中5,5-二甲基海因的质量浓度为30~60wt%;所述第二含5,5-二甲基海因的溶液中5,5-二甲基海因的质量浓度为10~15wt%;所述第二混合时,第一含5,5-二甲基海因的溶液和第二含5,5-二甲基海因的溶液的质量比为2:0.5~2;所述第一混合时,第一含5,5-二甲基海因的溶液和第二含5,5-二甲基海因的溶液的质量比为2:1;所述第一结晶的温度为15~20℃,保温时间≥10min;冷却至所述第一结晶温度的冷却速率为15~20℃h;所述第二结晶的温度为15~20℃,保温时间为55~65min;冷却至所述第二结晶温度的冷却速率为10~15℃h。
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