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申请/专利权人：常州制药厂有限公司
摘要：本发明公开了一种连续氢化还原硝基制备瑞卢戈利中间体的方法。包括以下步骤：S1.将瑞卢戈利中间体Ⅰ加入到溶剂中搅拌澄清，再加入活性炭搅拌1h后过滤得到滤液，在反应管中填充贵金属负载催化剂；S2.将上述滤液通过柱塞泵输送至反应管中，在金属负载催化剂作用下加氢反应生成瑞卢戈利中间体Ⅱ。其中，连续氢化还原反应温度为60～120℃。瑞卢戈利中间体Ⅰ的转化率和选择性均大于98％，产品纯度大于98％。本发明工艺温和、操作简便、氢气载气量小，解决了传统釜式工艺因氢气滞留量大导致爆炸风险高的问题，且产品质量和收率大大提升。
主权项：1.一种连续氢化还原制备瑞卢戈利中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将瑞卢戈利中间体I加入到溶剂中搅拌澄清，再加入活性炭搅拌1h后过滤得到滤液，在反应管中填充贵金属负载催化剂；其中，所述贵金属负载催化剂为PtC，PtAl2O3；S2.将上述滤液通过柱塞泵输送至反应管中，同时以氢气质量流量计定量输送氢气至反应系统中完成加氢反应；S3.上述反应液浓缩至干，得到固体目标产物II所述S1中溶剂为乙腈、乙酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的任意一种或多种；所述S1中瑞卢戈利中间体I与所述贵金属负载催化剂的质量比为20∶1～20∶6；所述S1中瑞卢戈利中间体I与所述溶剂的质量比为1∶5～1∶10；所述S1、S2中反应管为固定床反应器；所述固定床反应器内的反应温度为60～120℃，所述反应压力为1.0～2.5MPa，所述滤液在固定床反应器中的停留时间为18～54min，柱塞泵流速0.1mlmin，氢气泵设置流速40-60mlmin；其反应方程式为：
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