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申请/专利权人：天津大学

摘要：一种柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备方法，先将铜箔柔性衬底和Sb掺杂的SnO2即ATO靶材装入脉冲激光沉积系统的靶头上；再将脉冲激光沉积系统的本底真空度抽至3.0×10‑3Pa以下，沉积得到50～1000nm厚的ATO薄膜层；再将BTS和BZT靶材分别装入脉冲激光沉积系统的靶头上，沉积得到100～500nm的BTS、BZT和BTS薄膜层，然后取出制品，在BTS薄膜和底电极ATO层表面上制备金属电极，实现柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的整体制备。本发明介电调谐率≥50％@100kHz，介电损耗≤0.01，在柔性曲率半径为5.0mm时，性能变化率≤10％，器件性能优良，适合在柔性电子技术中应用。

主权项：1.一种柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备方法，其包括如下：1将铜箔表面清洗干净放入脉冲激光沉积系统腔体内的样品台上，作为柔性衬底；2将Sb掺杂的SnO2即ATO靶材装入脉冲激光沉积系统的靶头上；靶材与衬底的距离为40～90mm；Sb掺杂的质量百分比含量为0＜Sb≤30％；3将脉冲激光沉积系统的本底真空度抽至3.0×10-3Pa以下，通入大于0且小于、等于50Pa的氧气作为生长气体，衬底温度为200℃到700℃，进行沉积得到50～1000nm厚的ATO薄膜层；4取出衬底，在ATO层表面用掩模版遮盖，留出底电极位置后，再将其放入脉冲激光沉积系统的样品台上；5将BTS和BZT靶材分别装入脉冲激光沉积系统的靶头上；6将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至1.0×10-3Pa以下，然后加热衬底至400～700℃，使用0～50Pa的O2作为生长气体，进行沉积得到BTS薄膜层，薄膜厚度为100～500nm；然后使用0～50Pa的O2作为生长气体，进行沉积得到BZT薄膜层，薄膜厚度为100nm-500nm；最后再使用0～50Pa的O2作为生长气体，进行沉积得到BTS薄膜层，薄膜厚度为100～500nm；7取出样品，在BTS薄膜和底电极ATO层表面上利用掩膜版制备金属电极，实现柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的整体制备。

全文数据：一种柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备方法技术领域[0001]本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及一种柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备方法。背景技术[0002]柔性1子技术作为一场全新的电子技术革命，是当今最令人激动和最有前景的电子技术之一，受到学术界和工业界的广泛关注。近年来，发达国家纷纷制定了针对柔性电子的重大研宄计划，如美国roCASU计划、欧盟第七框架计划、日本TRADIM计划等。我国科技部也将柔性电子列为重要的科技发展领域。柔性电子以其独特的柔性延展性、轻便型以及高效的制造工艺，具有广泛的应用前景。具体可应用于信息领域如柔性电子显示器、可弯曲折叠手机、柔性射频微波电路等；能源领域如柔性太阳能电池、锂离子电池等;健康医疗如人造器官、“人联网”工程;穿戴式智能设备用于航空宇航、深海探测等;军事国防上柔性电子技术可实现智能皮肤、单兵通信、隐身的功能，提高战场作战的机动性和隐蔽性。[0003]变容管作为柔性电子技术的一种重要组成器件，其柔性化也愈来越收到关注，并且实现其柔性化也愈来越迫切。BaZrQ.2TiQ.803BZT薄膜是当前最受关注的介电可调氧化物薄膜材料，但BZT薄膜的介电损耗较高（多〇_〇1，限制了其实际应用。BaSnQ.15TiQ85〇3BTS薄膜具有高的介电调谐率和更低的介电损耗。因此，本发明将BTS与BZT薄膜复合制备性能优良的柔性BTSBHBTS多层薄膜变容管，以满足柔性电子技术的应用需求。发明内容[0004]本发明的目的，在于克服现有技术中介电调谐性能的不足，利用脉冲激光沉积技术，提供一种性能优良的柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备方法。[0005]本发明通过如下技术方案予以实现。[0006]—种柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备方法，其包括如下：[0007]1将铜箔表面清洗干净放入脉冲激光沉积系统腔体内的样品台上，作为柔性衬底；[000S]2将Sb掺杂的Sn〇2即AT0靶材装入脉冲激光沉积系统的靶头上;靶材与衬底的距离为40〜90mm;[0009]813的掺杂的质量百分比含量为0513彡30%;[0010]3将脉冲激光沉积系统的本底真空度抽至3.〇xi〇-3Pa以下，通入大于〇且小于、等于50Pa的氧气作为生长气体，衬底温度为200°C到700°C，进行沉积得到50〜l〇〇〇nm厚的AT0薄膜层；[0011]4取出衬底，在AT0层表面用掩模版遮盖，留出底电极位置后，再将其放入脉冲激光沉积系统的样品台上；^[0012]⑸将BTS和靶材分别装入脉冲激光沉积系统的靶头上。[0013]⑹将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至1_0Xl〇-3pa以下，然后加热衬底至4〇〇〜700°C，使用0〜50Pa的〇2作为生长气体，进行沉积得到BTS薄膜层，薄膜厚度为100〜500nm;然后使用0〜50Pa的02作为生长气体，进行沉积得到BH薄膜层，薄膜厚度为100nm-500nm;最后再使用0〜50Pa的02作为生长气体，进行沉积得到BTS薄膜层，薄膜厚度为100〜500nm;[0014]⑺取出样品，在BTS薄膜和底电极AT0层表面上利用掩膜版制备金属电极，实现柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的整体制备。[0015]所述步骤⑴的铜箱厚度为1微米-1毫米，纯度多98%，表面粗糙度300纳米。[0016]所述步骤⑵的Sb掺杂的质量百分比含量为3〜20%。[0017]所述步骤⑵或步骤⑸的IE材是按照常规制备方法自制或者任意市售的产品。[0018]所述步骤⑶或步骤⑹的ATO、BTS、BZT或BTS薄膜层的厚度通过调节制备工艺参数或沉积时间来控制。[0019]本发明利用脉冲激光沉积技术制备的柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的介电调谐率彡50%@100kHz，介电损耗彡0•01，在柔性曲率半径为5.Omm时，性能变化率彡10%，器件性能优良，适合在柔性电子技术中应用。附图说明[0020]图1是实施例1柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的调谐性能图。具体实施方式[0021]下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。[0022]实施例1[0023]1将纯度为"％，厚度为lOOum，表面粗糙度为5〇nm的铜箱表面清洗干净，并放入脉冲激光沉积系统腔体内的样品台上，作为柔性衬底。[0024]2将12at%Sb掺杂的Sn02靶材装入脉冲激光沉积系统的靶头上，靶材和衬底距离50mm〇[0025]⑶将脉冲激光沉积系统的本底真空度抽至3•0XlT4Pa，使用2Pa的氧气作为沉积气体，衬底温度为600°C，进行沉积得到200nm厚的AT0薄膜层。[0026]4取出衬底，在AT0层表面用掩模版遮盖，留出底电极位置后，再将其放入脉冲激光沉积系统内的样品台上。[0027]5将采用固相烧结法制备BTS和BZT靶材分别装入脉冲激光沉积系统的靶头上，所用原料Sn〇2、BaC03、Ti〇2和Zr〇2的纯度均在99%以上。[0028]⑹将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至3.0Xlr4Pa，然后加热衬底至700°C;使用15Pa的氧气作为生长气体，进行沉积得到150纳米厚的BTS薄膜层;然后使用15Pa的氧气作为生长气体，进行沉积得到lf50纳米厚的薄膜层;最后再使用15Pa的氧气作为生长气体，进行沉积得到150纳米厚的BTS薄膜层。[0029]7•取出制品，在BTS薄膜和底电极AT0表面上利用掩膜版制备金属电极，实现柔性BTSBHBTS多层薄膜变容管的制备，最后进行介电调谐和柔性性能测试。[0030]图1揭示了实施例1的柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的调谐性能，由图中可以看出变容管的调谐率为61%，介电损耗为0.0049。在曲率半径为5.〇mm时，其调谐率为58%，介电损耗为0.0051。[0031]实施例2[0032]1将纯度为"％，厚度为100um，表面粗糙度为lOOnm的铜箔表面清洗干净，并放入脉冲激光沉积系统腔体内的样品台上作为柔性衬底[0033]2将12at%Sb掺杂的Sn〇2靶材装入脉冲激光沉积系统的靶头上，靶材和衬底距离80mm〇[OO34]3将脉冲激光沉积系统的本底真空度抽至9.0X10_4pa，使用1Pa的氧气作为沉积气体，衬底温度为700°C，进行沉积得到300nm厚的AT0薄膜层。[0035]4取出衬底，在AT0层表面用掩模版遮盖，留出底电极位置后，再将其放入脉冲激光沉积系统内的样品台上。[0036]5将采用固相烧结法制备BTS和BZT靶材分别装入脉冲激光沉积系统的靶头上，所用原料Sn02、BaC03、Ti02和Zr02的纯度均在99%以上。[0037]6将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至8.0X10_4Pa，然后加热衬底至65TC;使用5Pa的氧气作为生长气体，进行沉积得到1〇〇纳米厚的BTS薄膜层；然后使用5Pa的氧气作为生长气体，进行沉积得到100纳米厚的BZT薄膜层;最后再使用5Pa的氧气作为生长气体，进行沉积得到100纳米厚的BTS薄膜层。[0038]7取出制品，在BTS薄膜和底电极AT0表面上利用掩膜版制备金属电极，实现柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备，最后进行介电调谐和柔性性能测试。[0039]实施例2变容管的调谐率为69%，介电损耗为0.019。在曲率半径为5.0圓时，其调谐率为67%，介电损耗为0.021。[0040]实施例3[0041]1将纯度为"％，厚度为lOOum，表面粗糙度为50nm的铜箱表面清洗干净，并放入脉冲激光沉积系统腔体内的样品台上作为柔性衬底。[0042]2将l2at%Sb掺杂的Sn〇2靶材装入脉冲激光沉积系统的靶头上，靶材和衬底距离50mm。[OO43]3将脉冲激光沉积系统的本底真空度抽至3.0X10_4Pa，使用2Pa的氧气作为沉积气体，衬底温度为600°C，进行沉积得到200nm厚的AT0薄膜层。[0044]4取出衬底，在AT0层表面用掩模版遮盖，留出底电极位置后，再将其放入脉冲激光沉积系统内的样品台上。[0045]5将采用固相烧结法制备BTS和BZT靶材分别装入脉冲激光沉积系统的靶头上，所用原料Sn〇2、BaC03、Ti02和Zr〇2的纯度均在99%以上。[0046]6将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至3.0XlT4Pa，然后加热衬底至70rC;使用50Pa的氧气作为生长气体，进行沉积得到2〇〇纳米厚的BTS薄膜层;然后使用50Pa的氧气作为生长气体，进行沉积得到200纳米厚的BZT薄膜层;最后再使用50Pa的氧气作为生长气体，进行沉积得到200纳米厚的BTS薄膜层。[0047]⑺取出制品，在BTS薄膜和底电极ATO表面上利用掩膜版制备金属电极，实现柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备，最后进行介电调谐和柔性性能测试。[0048]实施例3变容管的调谐率为51%，介电损耗为0.0047。在曲率半径为5.Omm时，其调谐率为46%，介电损耗为0.0052。[0049]实施例4[0050]1将纯度为99%，厚度为100um，表面粗糙度为500nm的铜箱表面清洗干净，并放入脉冲激光沉积系统腔体内的样品台上作为柔性衬底。[0051]2将12at%Sb掺杂的Sn〇2靶材装入脉冲激光沉积系统的靶头上，靶材和衬底距罔50mm〇[OO52]3将脉冲激光沉积系统的本底真空度抽至1•〇Xl〇_4Pa，使用8Pa的氧气作为沉积气体，衬底温度为700°C，进行沉积得到500nm厚的ATO薄膜层。[0053]4取出衬底，在ATO层表面用掩模版遮盖，留出底电极位置后，再将其放入脉冲激光沉积系统内的样品台上。[0054]5将采用固相烧结法制备BTS和BZT靶材分别装入脉冲激光沉积系统的靶头上，所用原料Sn〇2、BaC03、Ti〇2和Zr02的纯度均在99%以上。[0055]¢将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至3.0XlT4Pa，然后加热衬底至700°C;使用15Pa的氧气作为生长气体，进行沉积得到400纳米厚的BTS薄膜层;然后使用20Pa的氧气作为生长气体，进行沉积得到400纳米厚的BZT薄膜层;最后再使用20Pa的氧气作为生长气体，进行沉积得到400纳米厚的BTS薄膜层。[0056]7取出制品，在BTS薄膜和底电极ATO表面上利用掩膜版制备金属电极，实现柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备，最后进行介电调谐和柔性性能测试。[0057]实施例4变容管的调谐率为53%，介电损耗为0.0071。在曲率半径为5.0mtn时，其调谐率为46%，介电损耗为0.0078。[0058]实施例5[0059]1将纯度为"％，厚度为lOOum，表面粗糙度为5〇Onm的铜箔表面清洗干净，并放入脉冲激光沉积系统腔体内的样品台上作为柔性衬底。[0060]2将Sn〇2靶材装入脉冲激光沉积系统的靶头上，靶材和衬底距离50mnu[0061]3将脉冲激光沉积系统的本底真空度抽至1•0XlT4Pa，在真空下进行沉积，衬底温度为7〇〇°C，进行沉积得到500nm厚的AT0薄膜层。[0062]4取出衬底，在AT0层表面用掩模版遮盖，留出底电极位置后，再将其放入脉冲激光沉积系统内的样品台上。[0063]5将采用固相烧结法制备BTS和BZT靶材分别装入脉冲激光沉积系统的靶头上，所用原料Sn〇2、BaC〇3、Ti〇2和Zr02的纯度均在99%以上。[0064]6将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至3.0X10_4Pa，然后加热衬底至7〇〇°C;在真空下进行沉积得到400纳米厚的BTS薄膜层;然后在真空下进行沉积得到400纳米厚的BH薄膜层;最后在真空下进行沉积得到400纳米厚的BTS薄膜层。[0065]7取出制品，在BTS薄膜和底电极AT0表面上利用掩膜版制备金属电极，实现柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备，最后进行介电调谐和柔性性能测试。[0066]实施例5变容管的调谐率为59%，介电损耗为0_01。在曲率半径为5.0mm时，其调谐率为56%，介电损耗为0.011。

权利要求：1.一种柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备方法，其包括如下：1将铜箔表面清洗干净放入脉冲激光沉积系统腔体内的样品台上，作为柔性衬底；2将Sb掺杂的Sn〇2即ATO靶材装入脉冲激光沉积系统的靶头上;靶材与衬底的距离为40〜90mm;Sb掺杂的质量百分比含量为0Sb30%;3将脉冲激光沉积系统的本底真空度抽至3•0XlT3pa以下，通入大于〇且小于、等于50Pa的氧气作为生长气体，衬底温度为2〇0°C到7〇0°C，进行沉积得到50〜lOOOnm厚的ATO薄膜层；⑷取出衬底，在AT0层表面用掩模版遮盖，留出底电极位置后，再将其放入脉冲激光沉积系统的样品台上；⑸将BTS和BH靶材分别装入脉冲激光沉积系统的靶头上；6将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至1.OXlT3Pa以下，然后加热衬底至400〜700°C，使用0〜50Pa的〇2作为生长气体，进行沉积得到BTS薄膜层，薄膜厚度为100〜500nm;然后使用0〜50Pa的02作为生长气体，进行沉积得到BZT薄膜层，薄膜厚度为100nm-500nm;最后再使用〇〜5〇Pa的02作为生长气体，进行沉积得到BTS薄膜层，薄膜厚度为100〜500nm;7取出样品，在BTS薄膜和底电极ATO层表面上利用掩膜版制备金属电极，实现柔性BTSBHBTS多层薄膜变容管的整体制备。2.根据权利要求1所述的一种柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤1的铜箔厚度为1微米-1毫米，纯度多98%，表面粗糙度3〇〇纳米。3.根据权利要求1所述的一种柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤⑵的Sb掺杂的质量百分比含量为3〜20%。4.根据权利要求1所述的一种柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤⑵或步骤⑸的靶材是按照常规制备方法自制或者任意市售的产品。5.根据权利要求1所述的一种柔性BTSBZTBTS多层薄膜变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤⑶或步骤⑹的AT〇、BTS、BZT或BTS薄膜层的厚度通过调节制备工艺参数或沉积时间来控制。

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