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申请/专利权人:天津大学
摘要:本发明公开了一种BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法,先将BZN即Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材和BTS即BaSn0.15Ti0.85O3靶材与PtTiSiO2Si衬底放入磁控溅射样品台上;系统的本底真空抽至1.0×10‑7‑1.0×10‑3Pa,加热衬底至400~700℃,使用Ar和O2作为溅射气体,溅射功率为50~200W,沉积得到BTS薄膜层,薄膜厚度为150nm‑800nm,然后在100‑2000Pa的氧气中原位退火5‑60min;再将制品于系统中进行BZN薄膜层沉积,薄膜厚度为20nm‑200nm,制得BZNBTS异质结构介电调谐薄膜。本发明介电损耗低,调谐率高,且器件稳定性好,为电子通讯设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。
主权项:1.一种BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法,具体步骤如下:1采用固相烧结法制备BZN即Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材和BTS即BaSn0.15Ti0.85O3靶材;2将清洁干燥的PtTiSiO2Si衬底放入磁控溅射样品台上;3将磁控溅射系统的本底真空抽至1.0×10-7-1.0×10-3Pa,然后加热衬底至400~700℃;4在步骤3系统中,使用Ar和O2作为溅射气体,溅射功率为50~200W,衬底和靶材距离为40-120cm,进行沉积得到BTS薄膜层,薄膜厚度为150nm-800nm;然后在100-2000Pa的氧气中原位退火5-60min;5步骤4停止后,取出制品,并放置在脉冲激光沉积系统中进行BZN薄膜层沉积,本底真空抽至1.0×10-7-1.0×10-3Pa,然后加热衬底至400~700℃,氧压为3-30Pa,激光频率3-8Hz,激光能量200-600mJ,衬底和靶材距离为40-80cm,薄膜厚度为20nm-200nm,制得BZNBTS异质结构介电调谐薄膜;6步骤5结束后,在BZNBTS异质结构介电调谐薄膜上面利用掩膜版制备金属电极,进行介电调谐性能测试。
全文数据:一种BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物,特别涉及一种BZNBTS异质结构薄膜压控变容管及其制备方法。背景技术[0002]介电调谐薄膜在微波电压可调元器件领域有着广阔的应用前景,如电压可调滤波器、变容管、谐振器和移相器等。由于其制备技术可与半导体集成电路技术相兼容,使得开发研究集半导体大规模集成电路与铁电薄膜的铁电、压电、热释电、电光、非线形光学等诸多功能于一体的多功能电路、器件和系统成为可能,应用前景非常可观。钛酸锶钡BST是目前最常被研宄和应用的介电调谐薄膜材料,但是其介电损耗过高0.02,严重限制了其更广泛的应用。因此,急需开发一种新型的高性能介电调谐薄膜材料。[0003]钛锡酸钡BaSnQ.15Ti.8503,BTS薄膜不但具备高的介电调谐率(50%,而且其介电损耗相对于钛酸锶钡较低(〜0.01。但是该介电损耗仍然不能满足应用要求。最近Bii.5Zm.QNh.507BZN也开始步入研究者的视野,其具有较低的介电损耗〇.0006,且具有一定的介电调谐特性。为了降低BTS介电调谐薄膜的介电损耗,我们尝试将BTS薄膜表面上制备一层薄的BZN薄膜,从而获得BZNBTS异质结构的介电调谐薄膜,并发现在介电调谐率仍然保持较高水平,其损耗却大大降低。发明内容[0004]本发明的目的,是在现有技术的基础上,开发一种新型的高性能介电调谐薄膜材料,提供一种BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法[0005]本发明通过如下技术方案予以实现。[0006]一种BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法,具体步骤如下:[0007]1采用固相烧结法制备BZNS卩Bh.5Zm.oNh.5O7耙材和BTS即BaSn〇.15Ti.8503靶材。[0008]2将清洁干燥的PtTiSi02Si衬底放入磁控溅射样品台上;[0009]3将磁控溅射系统的本底真空抽至1.〇X1T7_1.0X10_3Pa,然后加热衬底至400〜70TC;[0010]⑷在步骤⑶系统中,使用Ar和〇2作为溅射气体,溅射功率为50〜200W,进行沉积得到BTS薄膜层,衬底和靶材距离为40-120cm,薄膜厚度为150nm-800nm;然后在100-2000Pa的氧气中原位退火5-60min。5步骤4停止后,取出制品,并放置在脉冲激光沉积系统中进行BZN薄膜层沉积,本底真空抽至1.0X10-7-l.〇XlT3pa,然后加热衬底至400〜700°C,氧压为3_3〇Pa,激光频率3_8Hz,激光能量200-600mJ,衬底和靶材距离为40_80cm,薄膜厚度为20nm-200nm,制得BZNBTS异质结构介电调谐薄膜;[0012]⑹步骤⑸结束后,在BZNBTS异质结构介电调谐薄膜上面利用掩膜版制备金属电极,进行介电调谐性能测试。L〇〇13」所述步骤⑴BiuZmQNbl5〇7薄膜,原料Bi2〇3、Zn0和他北的质量纯度均在99%以上;BaSno.isTio.ssO3薄膜,原料的质量纯度均在99%以上。[OOM]所述步骤4和步骤(5的Ar和〇2的纯度均在99_99%以上,磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在115与14之间。[0015]所述步骤4和步骤¾沉积得到的薄膜层厚度通过调节工艺参数或者沉积时间来控制。[0016]所述步骤⑹的电极的制备方法为磁控溅射法或蒸镀法。[0017]所制备的BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的介电调谐率彡5〇%@l〇〇KHz,介电损耗0.01〇[0018]本发明公开的BZNBTS异质结构介电调谐薄膜介电损耗低,调谐率高,且器件稳定性好,为电子通讯设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。附图说明[0019]图1是BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的结构示意图;[0020]图2是BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的介电性能电场调谐和介电损耗图谱。[0021]图1中的附图标记如下:[0022]1---金电极2---为BZN薄膜层[0023]3---BTS薄膜层4---为铀金层[0024]5---为钛层6---Si〇2层[0025]7---桂层具体实施方式[0026]下面结合具体实施例的阐述,进一步说明本发明的实质特点和显著的进步,应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。[0027]实施例1[0028]1将烧制好的BaSnQ.15Ti〇.85〇3靶材装置在磁控溅射靶头上,将Bh.5Zm.oMn.507靶材装在脉冲激光沉积靶头上。[0029]⑵将PtTiSi02Si衬底清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。[0030]⑶将磁控溅射系统的本底真空抽至4.0XlT4Pa,然后加热衬底至650°C。[0031]4以高纯99.99%Ar和02作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为17:3,溉射气压为1.OPa,溅射功率为80W,衬底和靶材距离为60cm,进行沉积得到BTS薄膜,沉积得到的薄膜厚度为210nm,可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。然后在lOOOPa的氧气中原位退火20min。[0032]5将⑷中制备好的BTS薄膜放置在脉冲激光沉积样品台上进行BZN薄膜沉积。本底真空抽至4.0XlT4Pa,然后加热衬底至650°C,氧压为10Pa,激光能量为3〇OmJ,衬底和靶材距离为60cm,频率为:3Hz,沉积BZN薄膜厚度为50nm,制得BZNBTS异质结构介电调谐薄膜。[0033]⑹步骤⑸结束后,通过热蒸镀在BZNBTS异质薄膜表面利用掩膜版制备直径为0.2mm的Au电极。[0034]图1是BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的结构示意图。由上至下依次为金电极1,BZN薄膜层2,BTS薄膜层3,铂金层4,钛层5,Si02层6,硅层7。(4、5、6、7组成衬底)。[0035]图2为BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的介电性能(电场调谐和介电损耗)图谱,可见在424kVcm的偏置电场下调谐率为〜52%,介电损耗为〜0.005。[0036]实施例2[0037]1将烧制好的BaSnQ.15Ti.85〇3耙材装置在磁控溅射靶头上,将Bh.5Zm.oNbi.507靶材装在脉冲激光沉积靶头上。[0038]⑵将PtTiSi02Si衬底清洗,以N2吹干并放入磁控派射样品台上。[0039]⑶将磁控濺射系统的本底真空抽至8.0X10_4Pa,然后加热衬底至700°C。[0040]4以高纯99.99%Ar和02作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为17:2。溅射气压为2.OPa,溅射功率为100W,衬底和靶材距离为50cm,进行沉积得到BTS薄膜,沉积得到的薄膜厚度为400nm,可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。然后在1200Pa的氧气中原位退火30min。[0041]5将⑷中制备好的BTS薄膜放置在脉冲激光沉积样品台上进行BZN薄膜沉积。本底真空抽至4•0X10_4Pa,然后加热衬底至650°C,氧压为15Pa,激光能量为300mJ,频率为5Hz,衬底和靶材距离为60cm,沉积BZN薄膜厚度为80nm,制得BZNBTS异质结构介电调谐薄膜。[0042]⑹步骤⑸结束后,通过热蒸镀在BZNBTS异质薄膜表面利用掩膜版制备直径为0.2mm的Au电极。[0043]制备获得的BZNBTS异质结构介电调谐薄膜在424kVcm的偏置电场下调谐率为〜55%,介电损耗为〜0.008。[0044]实施例3[0045]1将烧制好的BaSnQ.15Ti.8503耙材装置在磁控溅射靶头上,将Bh.sZm.oNbuOy祀材装在脉冲激光沉积靶头上。[0046]2将PtTiSi02Si衬底清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。[0047]3将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0XlT4Pa,然后加热衬底至500°C[0048]4以高纯99.99%Ar和02作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为11:2。濺射气压为5.0Pa,派射功率为120W,进行沉积得到BTS薄膜,衬底和靶材距离为70cm,沉积得到的薄膜厚度为150nm,可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。然后在500Pa的氧气中原位退火lOmin[0049]5将4中制备好的BTS薄膜放置在脉冲激光沉积样品台上进行BZN薄膜沉积。本底真空抽至4.0XlT4Pa,然后加热衬底至650°C,氧压为10Pa,激光能量为200mJ,频率为3Hz,衬底和靶材距离为80cm,沉积BZN薄膜厚度为30mn,制得BZNBTS异质结构介电调谐薄膜。[0050]¢3步骤5结束后,通过热蒸镀在BZNBTS异质薄膜表面利用掩膜版制备直径为0.2mm的Au电极。[0051]制备获得的BZNBTS异质结构介电调谐薄膜在424kVcm的偏置电场下调谐率为〜53%,介电损耗为〜0.006。[0052]实施例4[0053]⑴将烧制好的BaSno.isTi〇.85〇3祀材装置在磁控溅射靶头上,将Bii.5Zni.oNbi.5〇7靶材装在脉冲激光沉积靶头上。[0054]2将PtTiSi02Si衬底清洗,以N2吹干并放入磁控濺射样品台上。[0055]⑶将磁控溅射系统的本底真空抽至4.0X10_4Pa,然后加热衬底至70TC。[0056]4以高纯99.99%Ar和02作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为n:2。溅射气压为5.OPa,溅射功率为120W,进行沉积得到BTS薄膜,衬底和靶材距离为40cm,沉积得到的薄膜厚度为8〇〇nm,可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。然后在1500Pa的氧气中原位退火l〇min[0057]⑸将⑷中制备好的BTS薄膜放置在脉冲激光沉积样品台上进行BZN薄膜沉积。本底真空抽至4•0Xl〇_4Pa,然后加热衬底至65TC,氧压为20Pa,激光能量为500mJ,频率为6Hz,衬底和靶材距离为200cm,沉积BZN薄膜厚度为200nm,制得BZNBTS异质结构介电调谐薄膜。[0058]6步骤5结束后,通过热蒸镀在BZNBTS异质薄膜表面利用掩膜版制备直径为0.2mm的Au电极。[0059]制备获得的BZNBTS异质结构介电调谐薄膜在424kVcm的偏置电场下调谐率为〜50%,介电损耗为〜0.005。
权利要求:1.一种BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法,具体步骤如下:⑴采用固相烧结法制备BZNS卩扮1.52111.他1.5〇7靶材和町8即83511〇.151^.85〇3靶材。⑵将清洁干燥的PtTiSi02Si衬底放入磁控溅射样品台上;⑶将磁控溅射系统的本底真空抽至1.0X1T7-1.0Xl〇-3Pa,然后加热衬底至400〜700°C;4在步骤3系统中,使用Ar和02作为派射气体,派射功率为50〜2〇OW,衬底和靶材距离为40-120cm,进行沉积得到BTS薄膜层,薄膜厚度为150nm-800nm;然后在100-2000Pa的氧气中原位退火5-60min。5步骤4停止后,取出制品,并放置在脉冲激光沉积系统中进行BZN薄膜层沉积,本底真空抽至1•0X1T7-1•0X10_3Pa,然后加热衬底至400〜700°C,氧压为3-30Pa,激光频率3_8Hz,激光能量200-600mJ,衬底和靶材距离为40-80cm,薄膜厚度为20nm-200nm,制得BZNBTS异质结构介电调谐薄膜;⑹步骤5结束后,在BZNBTS异质结构介电调谐薄膜上面利用掩膜版制备金属电极,进行介电调谐性能测试。2.根据权利要求1所述的一种BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤⑴BiuZni.oNbi.sO7薄膜,原料Bi203、Zn0和Nb2〇5的质量纯度均在99%以上;BaSn〇.i5Ti〇.85〇3薄膜,原料BaC〇3、Ti〇2和Sn〇2的质量纯度均在99%以上。3.根据权利要求1所述的一种BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤⑷和步骤5的Ar和〇2的纯度均在的以上,磁控派射系统中的氧气和氩气的分压比在115与14之间。4.根据权利要求1所述的一种BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤4和步骤5沉积得到的薄膜层厚度通过调节工艺参数或者沉积时间来控制。5.根据权利要求1所述的一种BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤6的电极的制备方法为磁控溅射法或蒸镀法。6.根据权利要求1所述的一种BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法,其特征在于,所制备的BZNBTS异质结构介电调谐薄膜的介电调谐率50%@1OOKHz,介电损耗0.0!〇'
百度查询: 天津大学 一种BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法
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