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摘要：本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：1除杂：利用磷酸一铵对工业级一水硫酸亚铁进行除杂，过程中加入铁粉和絮凝剂；2制备羟基氧化铁：在氮气保护下，加入碳酸氢铵和氨水，反应一段时间后，再通入氧化气体，继续反应，得到羟基氧化铁；3配料研磨：配取羟基氧化铁、磷酸铁和磷酸锂以及碳源加入溶剂中混合成浆料，球磨后再砂磨；4干燥造粒：将浆料通过喷雾干燥的方法进行干燥、造粒，得到粉料；5烧结：将粉料在惰性气氛中烧结，得到锂离子电池正极材料磷酸铁锂。本发明能够节省原料成本，操作简单易于生产，且性能较好，值得推广。

主权项：1.一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：1除杂：将工业级一水硫酸亚铁溶于去离子水，再加入磷酸一铵和铁粉，反应0.5～24h后，过滤，得到滤液；2制备羟基氧化铁：在氮气保护下，向步骤1滤液中加入与亚铁离子相等摩尔的碳酸氢铵，再加入氨水调节pH至设定范围，反应0.5～5h后，接着通入氧化气体，继续反应1～30h，抽滤、洗涤、烘干，得到羟基氧化铁；3配料研磨：配取羟基氧化铁、磷酸铁和磷酸锂以及碳源加入去离子水中混合成浆料，球磨后再砂磨，得到磨细后的浆料；4干燥造粒：将磨细后的浆料通过喷雾干燥的方法进行干燥、造粒，得到粉料；5烧结：将粉料在惰性气氛中烧结，得到锂离子电池正极材料磷酸铁锂；所述步骤1除杂过程中，加入磷酸一铵和铁粉的同时还加入絮凝剂，其中，絮凝剂按去离子水质量的0.05％～0.1％进行添加；所述步骤3中，按照nFe:nPO4＝0.9～1.05:1的摩尔比配取羟基氧化铁、磷酸铁和磷酸锂，所述羟基氧化铁和磷酸铁中的铁与磷酸锂中的锂的摩尔比为nFe:nLi＝1:1～1.07；所述步骤5中烧结为两段式烧结，具体工艺参数为：第一段烧结的保温温度为350℃～500℃，保温时间为1h～6h，第二段烧结的保温温度为550℃～800℃，保温时间为1h～10h；将500g工业级一水硫酸亚铁溶于2L去离子水中，加入6g铁粉和6g磷酸一铵，1.3g聚丙烯酰胺，迅速生成白色沉淀，搅拌半小时后过滤，取滤液；在N2保护下，反应温度为75℃，在滤液中加入210gNH4HCO3，同时通过氨水调节pH＝8，溶液变白后通入空气，反应30h后抽滤洗涤多次，烘干得到羟基氧化铁；按照nFe:nPO4＝0.99:1的摩尔比加入羟基氧化铁、磷酸铁和磷酸锂至去离子水中，所述磷酸锂中的锂和所述铁源中的铁的摩尔比为nLi:nFe＝1.03:1，同时加入理论产物LiFePO4质量的11％的葡萄糖；将混合后的浆料加入到球磨机中研磨3h，随后加入到砂磨机中研磨1h；将所得浆料通过喷雾干燥机，以入口260℃，出口120℃的设定进行干燥、造粒；将所得粉料在氩气保护下，按照500℃保温2h，700℃保温5h的制度烧结，得到LiFePO4C材料；制得的LiFePO4C正极材料由正负极壳、正极、电解液、隔膜、负极金属锂片、镍网在装满高纯氩气的手套箱内组装成20252032扣式电池，在2.0～4.1V电压范围，充放电倍率为0.1C时，初始放电比容量为157.8755mAhg，首次充放电效率为99.747％；以工业一水硫酸亚铁除杂制备的羟基氧化铁和磷酸铁为铁源，以磷酸铁和磷酸锂为磷源，以磷酸锂为锂源。

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