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摘要：本发明公开了一种适用于愈创木酚甘油醚大生产的合成方法，1环氧氯丙烷加入硫酸水溶液中，60℃～100℃下水解合成氯甘油，结束后减压蒸水浓缩，得氯甘油浓缩液，2先将愈创木酚加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，40℃～45℃下反应，得愈创木酚钠或愈创木酚钾反应液；再将步骤1所得氯甘油浓缩液加入愈创木酚钠或愈创木酚钾反应液中，温度40℃～45℃，加完后升温至80℃～113℃，得愈创木酚甘油醚反应液，3将步骤2所得的愈创木酚甘油醚反应液于60～65℃下减压蒸水，浓缩，过滤脱盐，脱盐液精馏，收集145℃～210℃馏分，收集液经连续真空低温固体干燥机成形粉碎后得成品。收率高且稳定，成本低。
主权项：1.一种适用于愈创木酚甘油醚大生产的合成方法，其特征在于该合成方法包括：（1）合成α-氯甘油将环氧氯丙烷在1～5h内缓慢加入硫酸水溶液中，在水解温度60℃～100℃下水解合成氯甘油，反应结束后减压蒸水，蒸毕后的氯甘油浓缩液待用，所述硫酸水溶液的硫酸质量浓度为0.3%～1%，环氧氯丙烷与硫酸水溶液质量比为1:1.5～4；（2）合成愈创木酚甘油醚先将愈创木酚在30~120min内缓慢加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，40℃～45℃下合成愈创木酚钠或愈创木酚钾，得到愈创木酚钠或愈创木酚钾反应液，愈创木酚与氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1：1～2，再将步骤（1）所得的氯甘油浓缩液在30～120min内缓慢加入到该愈创木酚钠或愈创木酚钾反应液中，保持温度为40℃～45℃，加完后升温，控制反应温度在80℃～113℃，反应2～5h结束，用盐酸调节pH为2～6，得到愈创木酚甘油醚反应液，愈创木酚与氯甘油摩尔比为1：1～1.3；（3）纯化愈创木酚甘油醚将步骤（2）所得的愈创木酚甘油醚反应液于60～65℃下减压蒸水，然后升温进一步浓缩，保温过滤脱盐，脱盐液去精馏塔，收集145℃～210℃馏分，收集液经连续真空低温固体干燥机成形粉碎后得成品。
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百度查询： 浙江海洲制药股份有限公司 一种适用于愈创木酚甘油醚大生产的合成方法
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