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申请/专利权人：湖南工程学院

摘要：本发明提供了一种基于二氧化碳合成黄酮类化合物的制备方法，属于有机化学合成技术领域，在反应容器中加入金属催化剂、配体、将2‑羟基苯乙酮衍生物、有机卤化物或拟卤化物、还原剂、碱及溶剂，通入CO2并加热反应，反应完成后分离得到黄酮类化合物，本方案实现了以二氧化碳为原料一锅法合成黄酮类化合物的化学过程，避免了传统同位素标记黄酮类化合物制备过程中需要用到昂贵的、剧毒同位素标记原料的问题，二氧化碳是廉价易得、无毒、可再生的理想碳一合成子，以CO2为碳一的羰基化反应合成黄酮类化合物具有重要的经济和环保价值；反应原料易得、条件温和、收率高，适用于工业化生产。

主权项：1.一种基于二氧化碳合成黄酮类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在氮气氛围中，在反应容器中加入以式1所示的有机卤化物或拟卤化物、式2所示的2-羟基苯乙酮衍生物，金属催化剂、配体、还原剂、碱和溶剂，移除反应容器中气体，通入CO2，在25～200℃下混合反应1～36h，反应完成后，冷却到室温得到式3所示的黄酮类化合物，反应通式如下： ；其中，式1中X选自卤素、三氟甲烷磺酸酯基、亚磺酸苯酯基、甲磺酸酯基中的任意一种；式中R1、R2选自氢、氨基、羟基、卤素、氰基、三氟甲基、硝基、甲氧基、酯基、羧基、芳基、C1-C10的烷基中的任意一种；R3选自氢，C1-C10的烷基，芳基，含氮、含氧、含硫杂环中的任意一种；所述CO2选自11CO2、12CO2、13CO2、14CO2中的任意一种，所述CO2的压力为1～40bar；所述金属催化剂选自金属盐中的任意一种；所述金属选自Ni、Ru、Rh、Pd、Ir、Cu中的任意一种；所述配体选自选自1,1'-双二苯基膦二茂铁、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽、双二苯基膦甲烷、三苯基膦、三环己基膦、三叔丁基膦、二苯基-2-吡啶膦、双金刚烷-1-基膦、三异丙叉丙酮基膦、1,2-双二苯基膦乙烷、1,3-双二苯基膦丙烷、1,5-双二苯基膦基戊烷、双2-二苯基膦乙基苯基磷、1,1,1-三二苯基膦甲基乙烷、三3-甲氧基苯基膦、二环己基苯基膦、1,2-二二苯基膦基苯、正丁基二1-金刚烷基膦、2-二苯基膦-2’-甲氧基联苯、1,2-环己二胺、N,N’-二甲基乙二胺、N,N’-二苯基乙二胺、2,2’-联吡啶、4,4’-二甲氧基-2,2’-联吡啶、4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶、邻菲罗啉中的一种或多种；所述还原剂选自氢气、硅烷中的任意一种；所述碱选自三乙胺、乙二胺、异丙胺、N-乙基二异丙胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、1,5,7-三叠氮双环4.4.0癸-5-烯、三乙烯二胺、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钾、碳酸钾、磷酸钾、哌嗪中的任意一种。

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