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申请/专利权人:浙江工业大学;浙江思欣通氢能科技有限公司
摘要:本发明公开了一种Fe基载氧体的制备方法,其包括如下步骤:a取拟薄水铝石粉末均匀分散于无机盐水溶液中,搅拌得到酸性胶体;b将沉淀剂溶于去离子水中得到碱液;c将碱液滴加到酸性胶体中反应得到铁铝沉淀混浆;d将混浆老化;e对铁铝混浆进行洗涤抽滤后得到湿前驱体,干燥后研磨得到前驱体粉末;f将胶溶剂、助挤剂溶于去离子水得到捏合液;g将捏合液滴加到前驱体粉末和黏结剂中不断挤压捏合,得到湿粉团;h将湿粉团挤成粗细均匀的湿条状物,处理得到生坯;i将该生坯高温焙烧得到Fe基载氧体。本发明得到的Fe基载氧体具有活性组分与氧化铝粒子结合紧密、机械强度高的特点。
主权项:1.一种Fe基载氧体的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:a取拟薄水铝石粉末加入无机盐水溶液中,搅拌0.5~5h使其均匀分散得到酸性胶体;所述无机盐为硝酸铁九水化合物和硝酸铝九水化合物;以硝酸铁九水化合物、硝酸铝九水化合物和拟薄水铝石的总质量为100%计,硝酸铁九水化合物的质量占比为20~25%,硝酸铝九水化合物的质量占比为63~70%,拟薄水铝石粉末的质量占比为8~13%;b将沉淀剂溶于去离子水中,搅拌至溶解得到碱液;所述沉淀剂是NH4HCO3、NH42CO3和无水Na2CO3中的一种,碱液浓度为1molL~5molL;c在温度30~95℃下将碱液滴加到酸性胶体中,控制pH值范围在7~11,得到铁铝沉淀混浆;d将铁铝沉淀混浆置于30~95℃环境中老化10~30min;e对老化后的铁铝沉淀混浆进行洗涤抽滤后得到湿前驱体,并将其置于30~120℃条件下干燥5~12h,然后研磨得到前驱体粉末;f将胶溶剂、助挤剂溶于去离子水得到捏合液;所述胶溶剂是柠檬酸和硝酸中的组合;所述助挤剂是聚乙二醇400、田菁粉、甲基纤维素和多元羧酸的一种或多种组合;所述捏合液中,胶溶剂和助挤剂的质量百分含量分别为1wt%~5wt%和1wt%~10wt%;g取步骤e得到的前驱体粉末和黏结剂混合,将捏合液按一定比例滴加到前驱体粉末和黏结剂的混合物中,不断挤压捏合,使粉体颗粒充分与捏合液混合均匀,得到湿粉团;所述黏结剂是拟薄水铝石或者拟薄水铝石和蒙脱土二者的混合,所述前驱体粉末与黏结剂的质量比为1:0.2~0.5;所述捏合液与前驱体粉末和黏结剂的混合物的水粉质量比为0.5~2;h将湿粉团挤成粗细均匀的湿条状物,并在30~100℃条件下处理6~12h得到生坯;i将该生坯置于600~1100℃高温焙烧处理4-6h得到所述Fe基载氧体。
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