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申请/专利权人：重庆汉佩生物科技有限公司
摘要：本发明公开了一种头孢维星衍生物中间体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤:1、羟基保护：2,3‑二羟基苯甲醛与氯甲基甲醚MOMOCl反应，得到2,3‑二甲氧基甲氧基苯甲醛；2、取代还原：所得的2,3‑二甲氧基甲氧基苯甲醛与RMgBr反应得到2,3‑二甲氧基甲氧基苯甲醇的羟基碳取代产物。工艺简单，可合成多种头孢维星衍生物。
主权项：1.一种头孢维星衍生物中间体的制备方法，包括以下步骤:1、羟基保护：2,3-二羟基苯甲醛与氯甲基甲醚反应，得到2,3-二（甲氧基甲氧基）苯甲醛；（2）、还原取代：还原的步骤为：所得的2,3-二（甲氧基甲氧基）苯甲醛与硼氢化钠反应，得到对应的2,3-二（甲氧基甲氧基）苯甲醇；步骤（1）中，将2,3-二羟基苯甲醛溶解于有机溶剂中，冰水浴下加入碳酸钾，控制温度0℃左右，随后缓慢滴加氯甲基甲醚；滴加完成后，将反应升温至室温并继续搅拌反应至反应完全；抽滤除去不溶物，并使用丙酮洗涤；所得滤液真空除去大部分丙酮溶剂后加入乙酸乙酯和水，乙酸乙酯萃取，合并有机相，有机相使用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液在真空中浓缩，残留物经石油醚乙酸乙酯在硅胶柱上层析纯化，得到中间体1；步骤（2）中，取代的步骤为：将中间体1溶于THF溶液在氮气气氛下冷却至零下20°C，然后滴加RMgBr的THF溶液使反应混合物保持在10°C以下，加入之后，将混合物加热至室温，搅拌反应，然后用饱和NH4Cl水溶液缓慢加入使混合物淬灭；溶液用乙酸乙酯提取，用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤后真空浓缩，以石油谜乙酸乙酯为洗脱液，采用硅胶柱层析纯化，得到取代的中间体2，R为甲基。
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权利要求：
百度查询： 重庆汉佩生物科技有限公司 头孢维星衍生物中间体的制备方法
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