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申请/专利权人:山东天力药业有限公司
摘要:本发明提供了一种葡萄糖加氢制备山梨醇的方法,属于山梨醇技术领域;所述方法包括制备催化剂载体、负载、还原、加氢反应;所述制备催化剂载体,包括碳纳米管酸洗、碳纳米管氨化、稳定化步骤;所述稳定化步骤为,向反应容器中加入盐酸溶液,然后加入氨化碳纳米管和β‑环糊精,搅拌均匀后,进行一次搅拌反应,一次搅拌反应结束后,加入双醛基纤维素,以0.4‑0.6℃min速率升温至88‑92℃,进行超声处理,超声结束后进行二次搅拌反应,二次搅拌反应结束后,加入7.8‑8.2wt%氢氧化钠溶液,调节pH至11.3‑11.6,继续搅拌1.4‑1.7h,搅拌结束后,过滤洗涤干燥,制得催化剂载体;采用本发明葡萄糖加氢制备山梨醇的方法,葡萄糖转化率和山梨醇产率高,催化剂回收套用性能优异。
主权项:1.一种葡萄糖加氢制备山梨醇的方法,其特征在于,包括制备催化剂载体、负载、还原、加氢反应;所述制备催化剂载体,包括碳纳米管酸洗、碳纳米管氨化、稳定化步骤;所述碳纳米管氨化步骤为,向碳纳米管混合液中缓慢加入氨化试剂,控制加入速率为1.7-2.3gmin,加入的同时进行搅拌并升温处理,控制搅拌转速为243-256rpm,升温速率为2.8-3.2℃min,加入完毕的同时停止升温,在315-326rpm下保温搅拌,搅拌时间为8.3-8.5h,搅拌结束后,待自然降低至室温,经过滤洗涤干燥,制得氨化碳纳米管;所述碳纳米管混合液是将酸洗碳纳米管置于乙醇溶液中,加入甘油单油酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚,升高温度至58-62℃进行球磨处理制得;所述氨化试剂是向乙醇溶液中加入乙二胺、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和十二烷基硫酸三乙醇胺,进行超声处理制得;所述稳定化步骤为,向反应容器中加入盐酸溶液,然后加入氨化碳纳米管和β-环糊精,搅拌均匀后,进行一次搅拌反应,一次搅拌反应结束后,加入双醛基纤维素,以0.4-0.6℃min速率升温至88-92℃,进行超声处理,超声结束后进行二次搅拌反应,二次搅拌反应结束后,加入7.8-8.2wt%氢氧化钠溶液,调节pH至11.3-11.6,继续搅拌1.4-1.7h,搅拌结束后,过滤洗涤干燥,制得催化剂载体;所述双醛基纤维素是将纤维素置于去离子水中,加入高碘酸钠氧化制得;所述加氢反应步骤为,将葡萄糖水溶液和还原催化剂混合,在氢气气氛下密封反应。
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