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一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺 

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申请/专利权人:天津聚石新材料科技有限公司

摘要:本发明涉及有机硅烷制备领域,公开了一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺,包括以下步骤:S1:乳化剂水混合物的制备:将100g去离子水与1.0~2.0g非离子乳化剂混合,通过剪切搅拌使其形成稳定的乳化体系,得到乳化剂水混合物,本发明中,通过混合乳化剂水混合物和聚合物前驱体作为制备多功能性硅烷偶联剂的固体催化剂,其中乙烯基硅烷、α‑甲基苯乙烯和取代苯乙烯基酮的加成反应,形成的乙烯基取代的苯乙烯基酮中间体能够有效地连接硅烷基团和苯环上的取代基团,可以增强硅烷偶联剂与基材的附着力,所制备的多功能性硅烷偶联剂的制备工艺能够提供具有良好附着力、耐久性、相容性和反应活性,同时具有较高的产品纯度和经济效益。

主权项:1.一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:S1:乳化剂水混合物的制备:将100g去离子水与1.0~2.0g非离子乳化剂混合,通过剪切搅拌使其形成稳定的乳化体系,得到乳化剂水混合物;S2:聚合物前驱体的制备:称取80~100g乙烯基硅烷、15~25gα-甲基苯乙烯、0.5~1.0g取代苯乙烯基酮、0.1~0.5g有机过氧化物作为引发剂,以及50~75g异丙苯,在低速搅拌条件下混合均匀,在混合过程中,乙烯基硅烷、α-甲基苯乙烯和取代苯乙烯基酮产生加成反应,形成乙烯基取代的苯乙烯基酮中间体,苯乙烯基酮中间体将硅烷基团和苯环上的取代基团通过共价键连接硅烷基团和苯环上的取代基团;S3:制备催化剂前驱体混合物:将乳化剂水混合物和聚合物前驱体按照1:2.5~3.5的重量比混合,通过持续搅拌使各组分充分混合,随后将混合物转移到预热至55~65°C的反应釜中,保持该温度下反应12~18小时,反应完成后,使用乙醚进行萃取,并在60~70°C下进行干燥处理,得到固体催化剂;S4:催化剂的活性化一级处理:将得到的固体催化剂与质量为其3~5倍的氯代乙烷、0.8~1.2倍的乙酰氯及0.6~1.0倍的氯化铝混合,在45~55°C下搅拌反应18~24小时,反应结束后,将反应液中的固体物质过滤分离;S5:催化剂的活性化二级处理:将过滤后的催化剂与质量为其8~12%的有机胺和0.5~2.0份的1-二苯基甲基-N,N-二甲基-3-氮杂环丁胺在45~55°C下反应10~15小时,反应完成后,进行水洗处理,以去除未反应的物质,最终得到催化剂成品;S6:硅烷偶联剂的制备:按照8~12:1:1.5~2.5的质量比向反应釜中投入适量的有机硅烷、2-氨基乙醇和异丙苯,混合搅拌均匀,将质量为有机硅烷2.5~3.5%的催化剂均匀加入到反应混合物中,在异丙苯回流条件下,维持反应温度,使反应持续12~18小时,反应完成后,采用蒸馏法去除反应液中的低沸点物质,以提高产品纯度,反应釜中剩余液体即为多功能性硅烷偶联剂。

全文数据:

权利要求:

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