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申请/专利权人:西安川秦石油科技有限公司
摘要:本发明公开了一种油井压裂用水溶性暂堵剂及其制备方法,涉及封堵剂技术领域,包括如下重量份原料:20‑30份丙烯酰胺,15‑25份改性聚天冬氨酸聚合物,0.1‑0.2份过硫酸钾,50‑70份去离子水;以聚丙烯酰胺为主要材料,改性聚天冬氨酸聚合物构建吸水膨胀材料,该改性聚天冬氨酸聚合物具有聚天冬氨酸本身的水溶性,而且分子中含有氨基等,易于通过氢键粘附在岩石表面;进而进一步提高制备出的改性聚天冬氨酸聚合物与岩石的结合性能,提高暂堵剂的封堵能力。
主权项:1.一种油井压裂用水溶性暂堵剂,其特征在于:包括如下重量份原料:20-30份丙烯酰胺,15-25份改性聚天冬氨酸聚合物,0.1-0.2份过硫酸钾,50-70份去离子水;该油井压裂用水溶性暂堵剂包括如下步骤制成:将丙烯酰胺和改性聚天冬氨酸聚合物加入去离子水中,升温至60℃,匀速搅拌并反应1h,之后加入过硫酸钾,保温并反应12h,反应结束后过滤、烘干,制得油井压裂用水溶性暂堵剂;所述改性聚天冬氨酸聚合物包括如下步骤制成:步骤S1、将L-天冬氨酸和质量分数85%磷酸加入三口烧瓶中,升温至180℃减压反应2.5h,之后冷却至室温,用N,N-二甲基甲酰胺溶解后过滤,将滤液置于去离子水中匀速搅拌1h,抽滤,用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性,之后55℃下真空干燥,制得聚天冬氨酸;步骤S2、将制得的聚天冬氨酸加入装有的N,N-二甲基甲酰胺的三口瓶中,通入氮气,冰水浴下磁力搅拌并缓慢滴加乙醇胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,滴加结束后在冰水浴下继续搅拌并反应30min,反应结束后升温至室温,持续反应48h,终止反应,将制得的反应物在冰乙醚中沉淀并搅拌1h,制得粗品,用乙醚抽滤三次后65℃下真空干燥12h,制得初聚物;步骤S3、将N-甲基二烯丙基胺加入四口烧瓶中,加入去离子水,匀速搅拌后滴加质量分数10%稀盐酸溶液调节pH,直至pH=7-8,之后加入环氧氯丙烷,升温至40℃,匀速搅拌并反应6h,反应结束后用碱中和,静置2h,分液,旋蒸除去溶剂,制得阳离子单体;步骤S4、将制得的阳离子单体加入去离子水中,匀速搅拌30min后加入初聚物,加入质量分数10%氢氧化钠溶液,升温至45-50℃,匀速搅拌并反应6h,制得改性聚天冬氨酸聚合物;步骤S1中控制L-天冬氨酸和磷酸的用量比为18-20mmol∶10-12mmol,步骤S2中控制聚天冬氨酸、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇胺的用量比为5-10g∶25mL∶1-1.2mL,步骤S3中控制N-甲基二烯丙基胺、环氧氯丙烷和去离子水的用量比为10mmol∶10mmol∶20mL,步骤S4中控制阳离子单体、初聚物和去离子水的用量比为3-5g∶5-8g∶50mL,氢氧化钠溶液和去离子水的体积比为1∶10。
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