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申请/专利权人:南京联智科技有限公司
摘要:本发明涉及一种一锅法合成超高粘度水溶性嵌段聚醚的方法,包括将含有活泼氢的化合物置于反应釜中,加入膦腈催化剂,催化活泼氢与初始聚醚之间的亲核取代反应,抽真空后反应釜内升温至130‑150℃;向反应釜中通入环氧乙烷与环氧丙烷的混合物,与活泼氢发生亲核取代反应,生成聚醚多元醇;向反应釜中通入环氧乙烷,生成环氧乙烷封端的聚醚多元醇;反应结束后老化至反应釜内压力不变;引入异氰酸酯类交联剂;伯羟基的环氧乙烷封端聚醚多元醇中的伯羟基发生反应,生成大分子的聚醚多元醇;抽真空以除溶剂,获得超高粘度水溶性嵌段聚醚。本发明降低聚醚中的碱金属含量,提高聚醚的分子量,增加水溶性嵌段聚醚的粘度。
主权项:1.一种一锅法合成超高粘度水溶性嵌段聚醚的方法,其特征在于,依次包括如下步骤,步骤1:将含有活泼氢的化合物置于含有初始聚醚的反应釜中,加入膦腈催化剂,催化活泼氢与初始聚醚之间的亲核取代反应,抽真空后反应釜内升温至130-150℃,保证含水率小于0.1%wt,得到总羟基摩尔数为α的起始剂;步骤2:向反应釜中通入环氧乙烷与环氧丙烷的混合物,使环氧乙烷与环氧丙烷的混合物与起始剂中的活泼氢发生亲核取代反应,生成新的带有活泼氢的结构,新的带有活泼氢的结构继续与环氧乙烷与环氧丙烷发生反应,直至反应结束,反应结束后老化至反应釜内压力不变,生成混烷封端的聚醚多元醇;所述老化指使没有完全反应的环氧乙烷或者环氧丙烷充分反应的化学变化;步骤3:向反应釜中通入环氧乙烷,在恒温的条件下,环氧乙烷与步骤2中生成的聚醚多元醇,生成伯羟基的环氧乙烷封端的聚醚多元醇;混烷封端的聚醚多元醇也转化为伯羟基的环氧乙烷封端的聚醚多元醇,反应结束后老化至反应釜内压力不变;所述老化指使没有完全反应的环氧乙烷充分反应的化学变化;步骤4:反应釜内降温至30-65℃,引入异氰酸酯类交联剂;在非真空条件下,异氰酸酯类交联剂中的异氰酸酯与伯羟基的环氧乙烷封端聚醚多元醇中的伯羟基发生反应,生成大分子的聚醚多元醇;步骤5:反应结束后,升温至120℃抽真空以除去反应后的异氰酸酯类交联剂中剩余的溶剂,获得超高粘度水溶性嵌段聚醚;步骤1中所述的含有活泼氢的化合物为液体多羟基化合物与液体单羟基化合物的混合物,所述液体多羟基化合物为乙二醇、丙二醇、丙三醇中的任一种或任意种组合,所述液体单羟基化合物为丙二醇单甲醚和或丙二醇单丁醚;所述膦腈催化剂的加入质量为总投料质量的1~5‰;步骤2中所述的环氧乙烷和环氧丙烷的摩尔比例为50:(92~25),所述环氧乙烷与环氧丙烷的混合物的加入量为:每1mol的所述起始剂中所含的羟基对应(60-180)mol的环氧乙烷与环氧丙烷的混合物;步骤3中所述环氧乙烷的加入量为摩尔数2α-4α;步骤4中异氰酸酯类交联剂的添加量为反应釜中的异氰酸酯与聚醚总羟基的摩尔比为1:(0.9-1.15)。
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