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申请/专利权人:西安交通大学
摘要:本发明公开了一种窄分子量分布的高分子量热塑性酚醛树脂及其制备方法,该树脂制备方法包括两步,即聚合过程和二甲苯萃取过程;本发明以二羟基二苯甲烷为起始原料,保证了通过聚合得到的树脂具有比传统酚醛树脂更窄的分子量分布;更进一步,通过二甲苯萃取,以除去树脂中部分或大部分的低分子量级份,从而在提高树脂平均分子量的同时,使树脂的分子量分布进一步变窄,并达到显著提高树脂成炭率的目的;本发明制备的热塑性酚醛树脂在重均分子量达到2600gmol以上的同时,分子量分布指数低至1.79;随分子量变大和分子量分布变窄,树脂的成炭率提高;该树脂经六次甲基四胺固化后,成炭率最高可以达到63.0%,碳纤维增强的复合材料的层间剪切强度达到55MPa。
主权项:1.一种窄分子量分布的高分子量热塑性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、向反应釜中加入二羟基二苯甲烷、甲醛水溶液、有机溶剂和草酸;其中,二羟基二苯甲烷与甲醛的摩尔比为1:0.8~1.2;二羟基二苯甲烷与有机溶剂的质量比为100:40~100;二羟基二苯甲烷与草酸的质量比为100:0.5~5;所述的有机溶剂包括与水互溶、且对二羟基二苯甲烷溶解性好的有机化合物;步骤二、用氮气吹扫后关闭反应釜,升温至80~100℃,控制釜内压力为0.105~0.110MPa,保温反应保持1~4h后;升温至100~120℃,保温反应1~4h,控制釜内压力为不大于0.2MPa;步骤三、通氮气保护,升温至120~140℃,进行常压蒸馏,除去大部分水和有机溶剂;再在-0.09~0.08MPa下减压蒸馏,同时加热使釜内温度升高至160~165℃,保持0.2~1.0h;最后恢复常压,氮气保护下降温至130~140℃;步骤四、采用二甲苯对步骤三的产物进行萃取,得到窄分子量分布的高分子量热塑性酚醛树脂。
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百度查询: 西安交通大学 一种窄分子量分布的高分子量热塑性酚醛树脂及其制备方法
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