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申请/专利权人:国药集团威奇达药业有限公司
摘要:本发明涉及一种从克拉维酸叔丁胺盐结晶母液中回收有效成分的方法。本发明的方法通过向克拉维酸叔丁胺盐结晶母液中加入水,进行分相,从而从水相中回收克拉维酸,从乙酸乙酯相中回收叔丁胺和乙酸乙酯。本发明的方法可以从克拉维酸叔丁胺盐结晶母液中高效地回收克拉维酸、叔丁胺和乙酸乙酯有机溶剂等有效成分的方法,该方法环境友好,即不会产生大量的废液,通过一次加水萃取操作不仅降低了部分脂溶性杂质的富集,而且操作较为简便,易于放大实验和工业上推广应用,且回收率高,产品质量合格。
主权项:1.一种从克拉维酸叔丁胺盐结晶母液中回收有效成分的方法,包括如下步骤:1对克拉维酸叔丁胺盐结晶母液分相处理向克拉维酸叔丁胺盐结晶母液中加入该母液体积20%~50%的水,搅拌后静置分相,得到水相即重相和乙酸乙酯相即轻相,其中克拉维酸叔丁胺盐进入水相;2从水相中回收克拉维酸对上述步骤1得到的水相低温减压蒸馏以去除残留的乙酸乙酯和甲醇,而后对该水相进行超滤除杂和活性炭脱色后,向除杂脱色的水相中加入硫酸酸化,然后用乙酸乙酯萃取其中的克拉维酸,得到含有克拉维酸的萃取液;该萃取液在低温下减压浓缩,得到的浓缩液与共溶剂甲醇和叔丁胺混合成盐,得到克拉维酸叔丁胺盐晶体;3从乙酸乙酯相中回收叔丁胺和乙酸乙酯向上述步骤1得到的乙酸乙酯相中加入硫酸酸化,其中的叔丁胺转化成硫酸叔丁胺盐固体结晶析出,经过滤得到硫酸叔丁胺盐固体和滤液;该硫酸叔丁胺盐固体加水溶解后,使用碱调节硫酸叔丁胺盐溶液pH至碱性,经过精馏塔精馏后回收得到叔丁胺;所得滤液经蒸馏,回收得到乙酸乙酯。
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