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降冰片烯和四环十二碳烯的生产工艺 

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申请/专利权人:淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司

摘要:本发明属于环烯烃制备技术领域,具体涉及一种降冰片烯和四环十二碳烯的生产工艺。包括以下步骤:富双环戊二烯液流,与含阻聚剂的异戊烷溶液流,混匀、打压、预热;乙烯液流,打压、预热,与含阻聚剂的富双环戊二烯热液流合并;异戊烷液流打压、预热,注入联氨,与含阻聚剂的双环戊二烯‑乙烯混合热液流合并,进管式反应器;管式反应器的排出液流依次经闪蒸脱除异戊烷和两级精馏,分别在常低压精馏塔塔顶得到NB产品液流,减压精馏塔塔顶得到DMON产品液流。本发明将碳五馏分进行循环利用,降低了生产成本;DCPD、CPD基本得到利用,生产装置的检修周期在12个月以上。

主权项:1.一种降冰片烯和四环十二碳烯的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)按照富双环戊二烯液流与含阻聚剂的异戊烷溶液流的质量流量比为100:0.5-1的比例,将富双环戊二烯液流与含阻聚剂的异戊烷溶液流混匀并打压到10-15MPa,经第一加热器预热至120-140℃,得到含阻聚剂的富双环戊二烯热液流;按照富双环戊二烯液流中DCPD与乙烯液流中乙烯的摩尔流量比为1:1.2-1.6的比例,将乙烯液流打压,经第二加热器预热到250-280℃,与所述含阻聚剂的富双环戊二烯热液流合并、混匀,得到含阻聚剂的双环戊二烯-乙烯混合热液流;所述含阻聚剂的异戊烷溶液流中,含阻聚成分三乙胺2-4wt%、4-羟基-TEMPO3-5wt%;所述富双环戊二烯液流中,DCPD含量为83-95wt%,烯基降冰片烯含量为DCPD以外成分的80wt%以下;(2)来自步骤(4)的异戊烷液流,计量、打压,经第三加热器预热到250-280℃,注入经计量、打压的联氨液流,混合,再与所述含阻聚剂的双环戊二烯-乙烯混合热液流合并、混合,进管式反应器;控制所述异戊烷液流与所述联氨液流的质量流量比为100:0.5-0.8;(3)控制所述含阻聚剂的富双环戊二烯热液流、预热后乙烯液流、预热后异戊烷液流的温度、流量比例,使管式反应器排出液流的温度为240-260℃,液流在管式反应器中的停留时间为15-30min;(4)管式反应器的排出液流,经冷却器降温,减压并进闪蒸罐内,在压力15-30kPa、温度40-43℃的条件下进行气液分离,罐顶排出富异戊烷气流,罐底排出富降冰片烯、四环十二碳烯液流;所述富异戊烷气流,在立式冷凝器冷却到20-25℃、气液分离,所得到异戊烷液流返回步骤(2)循环利用,不凝气流去火炬焚烧、排放;(5)步骤(4)所述富降冰片烯、四环十二碳烯液流,在两个精馏塔进行分离,先进常低压精馏塔并在塔顶得到降冰片烯产品液流,塔底液流再进减压精馏塔并在塔顶得到四环十二碳烯产品液流;所述常低压精馏塔的塔顶冷凝器顶部的不凝气连续排出,去步骤(4)的闪蒸罐进行处理;所述减压精馏塔的塔底得到重组分;其中步骤(2)所述管式反应器,采用绝热的轴向流管式反应器,管式反应器的长径比为10-12;反应器内分为入口反应段和出口反应段,入口反应段中液流呈返混状态,出口反应段中液流呈层流状态,入口反应段和出口反应段的体积比为1:1.5-2。

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