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申请/专利权人：淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司

摘要：本发明属于环烯烃制备技术领域，具体涉及一种降冰片烯的生产工艺。本发明中将富双环戊二烯热液流与含阻聚剂的异戊烷溶液流混匀、预热后，与精馏分离而来的异戊烷液流混匀，进入DCPD预裂解反应器预裂解，再进入NB反应器与乙烯液流反应；反应完成后，依次径二级闪蒸、二级精馏，从第二精馏塔塔顶回流组分得到NB产品。本发明提供一种新型降冰片烯的生产工艺；解决了目前降冰片烯的生产工艺成本较高、检修周期较短和NB收率受限的问题，以DCPD、CPD总量折算为DCPD计的NB收率超过95%，NB产品的纯度超过99.6wt%，检修周期可达12个月以上。

主权项：1.一种降冰片烯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、由步骤四洗涤塔（3）洗涤富乙烯气流后的富双环戊二烯液流B，与从阻聚剂储罐（1）而来的含阻聚剂的异戊烷溶液流，分别计量，合并、混匀、打压到10-15MPa，经第一加热器（2）预热到120-140℃，得到含阻聚剂的富双环戊二烯热液流；所述含阻聚剂的异戊烷溶液流中，含阻聚成分三乙胺2-4wt%、4-羟基-TEMPO3-5wt%；所述富双环戊二烯液流B，与含阻聚剂的异戊烷溶液流的重量流量比例，为100:0.2-0.6；步骤二、来自步骤五的异戊烷液流，计量、打压，经第二加热器（6）预热到250-280℃，与步骤一所述含阻聚剂的富双环戊二烯热液流，合并、混匀，进DCPD预裂解反应器（4）；控制所述异戊烷液流与所述含阻聚剂的富双环戊二烯热液流的温度和流量比，使DCPD预裂解反应器（4）排出液流中，DCPD与CPD的总含量为40-50wt%，DCPD的裂解率为8-15%；步骤二中，将DCPD预裂解反应器（4）排出液流的温度控制为170-180℃，DCPD预裂解反应器（4）中液流的停留时间为12-20min；步骤三、经计量的乙烯液流C，打压，经第三加热器（9）预热到240-260℃，与步骤二所述DCPD预裂解反应器（4）的排出液流合并，进NB反应器（5）；控制NB反应器（5）进料液流的温度、乙烯与以DCPD、CPD总量折成DCPD计的摩尔流量比例为3-4:1，使NB反应器（5）排出液流的温度为240-260℃，并控制液流在NB反应器（5）中的停留时间为5-10min；步骤四、NB反应器（5）的排出液流，降温到80-110℃，减压并进第一闪蒸罐（10），在0.5-1.0MPa压力下进行气液分离，罐顶排出富乙烯气流M，罐底排出富NB液流P；所述富NB液流P，减压并进第二闪蒸罐（11），在0.04-0.06MPa压力下进行气液分离，罐顶排出富乙烯气流N，罐底排出富NB液流Q；所述富乙烯气流N与由步骤五并入的富乙烯气流L，加压后与所述富乙烯气流M合并，进洗涤塔（3），用来自碳五分离储罐（8）的富双环戊二烯液流A洗涤，洗涤后所得乙烯气流S经压缩机压缩，管式冷凝器（7）冷却、液化，得到乙烯液流T并返用于步骤三作为所述乙烯液流C的补充；所述富双环戊二烯液流A中，DCPD含量为83-95wt%，烯基降冰片烯含量为DCPD以外成分的60-70wt%；洗涤富乙烯气流后得到的富双环戊二烯液流B，送步骤一利用；所述乙烯气流S在压缩、冷却并液化过程中的不凝气，分离、排出，去火炬焚烧、排放；步骤五、步骤四的富NB液流Q，在两个常低压精馏塔进行分离，先进第一精馏塔（12）并在塔底得到粗NB液流，粗NB液流再进第二精馏塔（13）并在塔顶得到NB产品液流；第一精馏塔塔顶冷凝器（14）顶部的不凝气连续排出，作为富乙烯气流L，加压后并入步骤四的富乙烯气流N；第一精馏塔塔顶冷凝器（14）得到异戊烷液流，回流以外的流量送步骤二循环利用；第二精馏塔（13）塔底得到重组分；其中步骤二所述DCPD预裂解反应器（4）、步骤三所述NB反应器（5），都采用绝热的轴向流管式反应器；反应器的长径比为9-12，反应器内85-90%体积液流的流态为层流。

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