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申请/专利权人:中国石油化工股份有限公司;中石化炼化工程(集团)股份有限公司
摘要:本发明公开了一种基于全二维气相色谱的汽油族组成测定方法,属于石油化学品检测分析。所述测定方法包括:S1、待测样品在全二维气相色谱系统上进样0.2~5min后开始调制周期,调制周期循环直至分析结束,得到一维数据;S2、将步骤S1中得到的一维数据处理成二维数据,根据标准样品对汽油中的饱和烃、烯烃和芳烃的出峰位置进行划分,并扣除含氧化合物的出峰;S3、基于步骤S2中处理完后的谱图,将饱和烃、烯烃和芳烃的出峰区域的色谱峰分别进行加和;S4、根据公式计算得到饱和烃、烯烃、苯、C7+芳烃的质量分数。本发明提供的汽油族组成测定方法,能对汽油进行全二维测定,实现饱和烃、烯烃和芳烃的定量分析,仪器结构简单、可靠性强、成本低。
主权项:1.一种基于全二维气相色谱的汽油族组成测定方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、取0.01~1μL待测样品在全二维气相色谱系统上进样,0.2~5min后开始调制周期,调制周期循环直至分析结束,得到一维数据;S2、将步骤S1中得到的一维数据处理成二维数据,根据标准样品对汽油中的饱和烃、烯烃和芳烃的出峰位置进行划分,并扣除含氧化合物的出峰;S3、基于步骤S2中处理完后的谱图,将饱和烃、烯烃和芳烃的出峰区域的色谱峰分别进行加和,得到A饱和烃、A烯烃、A苯和AC7+芳烃;S4、根据公式计算得到饱和烃、烯烃、苯、C7+芳烃的质量分数;其中,所述公式为: 式中,mi,试样中某组分i的质量分数,%;fi,i组分的相对质量校正因子;Ai,i组分色谱测定的峰面积;其中,所述全二维气相色谱系统包括EPC系统1、进样口2、第一色谱柱3、第二色谱柱4、三通高频电磁阀5、三通管路6、阻尼柱7,所述EPC系统1的载气管路的一端与所述三通高频电磁阀5的第一开口连接,所述EPC系统1的载气管路的另一端与进样口2的一端连接,所述进样口2的另一端与所述第一色谱柱3的一端连接,所述第一色谱柱3的另一端与所述三通管路6的第一支路连接,所述三通管路6的第二支路与所述第二色谱柱4的一端连接,所述三通管路6的第三支路与所述阻尼柱7的一端连接,所述阻尼柱7的另一端与所述三通高频电磁阀5的第二开口连接,所述三通高频电磁阀5的第三开口与放空管路8连接;所述第二色谱柱4的另一端与检测器9连接;其中,所述调制周期包含如下步骤:S11、样品收集:控制三通高频电磁阀5的第二开口与第三开口连通,通过EPC系统1控制载气流量1~4mLmin,并维持样品收集时间10~20ms;S12、调制阶段:待步骤S11结束后,控制三通高频电磁阀5的第一开口与第二开口连通,通过EPC系统1控制载气流量1~4mLmin,维持调制时间6.5~10s;其中,所述第一色谱柱3的型号为DB-1色谱柱;所述第二色谱柱4的型号为DB-WAX色谱柱;其中,柱箱温度为:40℃保持10min,以3℃min的速度升温至190℃,保持5min。
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