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申请/专利权人：科富恺工艺设备(上海)有限公司

摘要：本发明公开了一种用于分离混合二氯苯的分离系统和分离方法，分离系统含4个精馏塔和2个结晶器，第一精馏塔的中部和塔顶分别设有进料管和轻组分出料管；第二精馏塔的进料部与第一精馏塔的塔底连接；第一结晶器的进料部与第二精馏塔的塔顶连接，产品出料部设有对二氯苯产品出料管；第二结晶器的进料部与第一结晶器的母液出口连接，产品出料部与第一结晶器的进料部连接；第三精馏塔的进料部与第二结晶器的母液出口连接，塔顶设有间二氯苯产品出料管，塔底与第二精馏塔的进料部连接；第四精馏塔的进料部与第二精馏塔的塔底连接，塔顶、塔底分别设有邻二氯苯产品出料管和重组分出料管。该分离系统能实现高纯度分离。

主权项：1.一种用于分离混合二氯苯的分离系统，其特征在于，所述分离系统包括：一第一精馏塔，所述第一精馏塔的中部和塔顶分别设有一进料管和一轻组分出料管，所述进料管用于混合二氯苯的进料；一第二精馏塔，所述第二精馏塔的进料部与所述第一精馏塔的塔底连接；一第一结晶器，所述第一结晶器的进料部与所述第二精馏塔的塔顶连接，所述第一结晶器的产品出料部设有一对二氯苯产品出料管；一第二结晶器，所述第二结晶器的进料部与所述第一结晶器的母液出口连接，所述第二结晶器的产品出料部还与所述第一结晶器的进料部连接；一第三精馏塔，所述第三精馏塔的进料部与所述第二结晶器的母液出口连接，所述第三精馏塔的塔顶设有一间二氯苯产品出料管，所述第三精馏塔的塔底还与所述第二精馏塔的进料部连接；一第四精馏塔，所述第四精馏塔的进料部与所述第二精馏塔的塔底连接，所述第四精馏塔的塔顶、塔底分别设有一邻二氯苯产品出料管和一重组分出料管。

全文数据：一种用于分离混合二氯苯的分离系统和分离方法技术领域[0001]本发明涉及分离工程技术领域，具体涉及一种用于分离混合二氯苯的分离系统和分离方法。背景技术[0002]目前工业上分离二氯苯的分离方法主要有三种：结晶法包括悬浮结晶法和动态熔融结晶法）、减压精馏法、吸附法。[0003]美国专利1.83,847,755和日本专利特开，昭54-160,322公开的减压精馏法，是利用组分间相对挥发度的差异进行分离的。由于间位和对位二氯苯的沸点相近，所以采用精馏法分离非常困难，要求很高的塔板数，设备投资大，分离效果不理想。[0004]美国专利U•S4，864，070和日本专利特开，昭52-62，229、昭53-105，434提出以A1P0-5和各种分子筛吸附分离二氯苯的分离方法，该吸附法虽能有效提纯对二氯苯，但由于吸附剂容量有限，故该法的适用性不强，只能用于对二氯苯粗晶的精制。而且，由于吸附剂再生比较困难，产品质量难以稳定。[0005]结晶分离法是基于邻位、间位和对位二氯苯在熔点上的差异邻二氯苯:-17.5°C，间二氯苯:-24•8°C，对二氯苯:53.1°C，通过冷冻降温，使对二氯苯晶析出来。但是，在结晶过程中，由于邻二氯苯和间二氯苯在对二氯苯晶体中粘附和裹挟，很难获得高纯度的产品。为了解决这一问题，技术人员曾在结晶工艺和结晶设备上进行过许多改进;特公，昭57-26570公开了多槽串联重结晶装置，根据发汗结晶的原理，使各槽在不同温度下操作，经5级逆流结晶，可由邻二氯苯含量为77%的原料，得到纯度大于99.5%的对二氯苯产品，此发明虽然通过设计和改进结晶设备，获得了理想的对二氯苯，但是由于邻二氯苯和间二氯苯的熔点相同，无法将邻二氯苯和间二氯苯分离开来。另外，设备造价昂贵，控制要求很高，操作弹性不大。[0006]现阶段，对二氯苯大量用于合成高聚合度聚苯硫醚，邻二氯苯和间二氯苯的存在造成聚合物提前封端，所以对二氯苯的纯度要求越来越高。进入分离系统的混合二氯苯中的间二氯苯的含量一般只在1%-5%左右，这样在提纯对二氯苯的过程中，间二氯苯夹带着少量对二氯苯被当作废液处理，影响了对二氯苯产品的总收率。同时还需要专门处理这些废液，损失了经济效益和时间。发明内容[0007]本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的混合二氯苯的分离方法中减压精馏法存在的设备投资大、分离效果不理想，吸附法存在的吸附剂再生困难、产品质量难以稳定，以及结晶法存在的设备造价昂贵、控制要求很高、操作弹性不大的缺陷，而提供了一种用于分离混合二氯苯的分离系统和分离方法。本发明提供的分离系统可以从混合二氯苯中分离出高纯度的对二氯苯、间二氯苯和邻二氯苯，整个分离过程接近于零排放，能使进入分离系统的原料最大限度地转化为有用的工业产品。[0008]本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：[0009]本发明提供了一种用于分离混合二氯苯的分离系统，所述分离系统包括：[0010]一第一精馏塔，所述第一精馏塔的中部和塔顶分别设有一进料管和一轻组分出料管，所述进料管用于混合二氯苯的进料；[0011]一第二精馏塔，所述第二精馏塔的进料部与所述第一精馈塔的塔底连接；[0012]一第一结晶器，所述第一结晶器的进料部与所述第二精馈塔的塔顶连接，所述第一结晶器的产品出料部设有一对二氯苯产品出料管；[0013]一第二结晶器，所述第二结晶器的进料部与所述第一结晶器的母液出口连接，所述第二结晶器的产品出料部还与所述第一结晶器的进料部连接；[0014]一第三精馏塔，所述第三精馏塔的进料部与所述第二结晶器的母液出口连接，所述第三精馏塔的塔顶设有一间二氯苯产品出料管，所述第三精馏塔的塔底还与所述第二精馏塔的进料部连接；[0015]一第四精馈塔，所述第四精馏塔的进料部与所述第二精馏塔的塔底连接，所述第四精馏塔的塔顶、塔底分别设有一邻二氯苯产品出料管和一重组分出料管。[0016]较佳地，所述第一精馏塔的塔底与所述第三精馏塔的塔底还经一管线合并后，再与所述第二精馏塔的进料部连接。[0017]较佳地，所述第二精馏塔的塔顶与所述第二结晶器的产品出料部还经一管线合并后，再与所述第一结晶器的进料部连接。[0018]其中，所述第一结晶器的产品出料部排出的是精制后的对二氯苯，所述第二结晶器的产品出料部排出到所述第一结晶器的物质是粗制的对二氯苯产品。所述第三精馏塔的塔顶排出的是精制后的间二氯苯。所述第四精馏塔的塔顶排出的是精制后的邻二氯苯。[0019]本发明还提供了一种用于分离混合二氯苯的分离方法，所述分离方法采用上述分离系统进行，混合二氯苯从所述进料管进料，并从所述第一结晶器的产品出料部、所述第三精馏塔的塔顶和所述第四精馏塔的塔顶分别获得对二氯苯、间二氯苯和邻二氯苯；[0020]其中，所述第一精馏塔用于从混合二氯苯中除去氯苯等轻组分；[0021]所述第二精馏塔用于从将所述第一精馏塔的塔釜液和所述第三精馏塔的塔釜液中初步提纯出对二氯苯；[0022]所述第一结晶器用于从所述第二精馏塔的塔顶组分和所述第二结晶器的产品出料部中结晶出精制的对—^氯苯；[0023]所述第二结晶器用于收集所述第一结晶器的母液，结晶得到粗制的对二氯苯；[0024]所述第三精馏塔用于从所述第二结晶器的母液中提纯得到精制的间二氯苯；[0025]所述第四精馏塔用于从所述第二精馏塔的塔釜液中提纯得到精制的邻二氯苯。[0026]本发明的原料中，混合二氯苯原料中间二氯苯的含量一般为lwt%〜3wt%。其中，因反应催化工艺不同，混合二氯苯中，对二氯苯的含量一般在49wt%〜54wt%之间，邻二氯苯的含量一般在16wt%〜18wt%之间，其他为轻组分和重组分。[0027]在本发明一较佳实施方式中，混合二氯苯原料包括:54wt%的对二氯苯，2wt%的间二氯苯，l8wt%的邻二氯苯，24wt%的轻组分主要是苯和氯苯和2wt%的重组分三氯苯。[0028]在本发明另一较佳实施方式中，混合二氯苯原料包括:49wt%的对二氯苯，2wt%的间二氯苯，16wt%的邻二氯苯，3lwt%的轻组分主要是苯和氯苯和2wt%的重组分三氯苯。[0029]在本发明另一较佳实施方式中，混合二氯苯原料包括:54wt%的对二氯苯，lwt%的间二氯苯，18wt%的邻二氯苯，2〇wt%的轻组分主要是苯和氯苯和2wt%的重组分三氯苯。[0030]较佳地，从所述第一精馏塔的轻组分出料管中排出的轻组分为混合二氯苯中的苯和氯苯。[0031]较佳地，从所述第四精馏塔的重组分出料管排出的重组分为混合二氯苯中的三氯苯。[0032]本发明中，为了避免塔底温度过高造成二氯苯分解以及节能降耗，所述第一精馏塔的操作压力较佳地控制在〇•4〜0•6bar内，更佳地为0•5bar，所述第二精馏塔的操作压力较佳地控制在0•2〜0•4bar内，更佳地为0•3bar，所述第三精馏塔的操作压力较佳地控制在0•1〜0.2bar内，更佳地为0•Kbar，所述第四精馏塔的操作压力较佳地控制在〇•1〜〇.2bar内，更佳地为0.15bar。[0033]在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。[0034]本发明的积极进步效果在于:经过本发明的分离系统和方法分离后，能够得到纯度高于99.95%的对二氯苯、纯度高于99.的邻二氯苯，和纯度高于99.5%的间二氯苯，而且在整个分离过程中废液基本上为零排放，最大限度地提高了二氯苯的总收率。附图说明[0035]图1为本发明实施例1的用于分离混合二氯苯的分离系统的结构示意图。[0036]附图标记说明如下：[0037]第一精馏塔1〇1[0038]第二精馏塔102[0039]第三精馏塔1〇3[0040]第四精馏塔104[0041]第一结晶器201[0042]第二结晶器202[0043]进料管301[0044]轻组分出料管302[0045]对二氯苯产品出料管3〇3[0046]间二氯苯产品出料管304[0047]邻二氯苯产品出料管3〇5[0048]重组分出料管306具体实施方式[0049]下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。[0050]实施例1[0051]本实施例提供的用于分离混合二氯苯的分离系统，所述分离系统包括：[0052]一第一精馏塔101，所述第一精馏塔101的中部和塔顶分别设有一进料管3〇1和一轻组分出料管302，所述进料管301用于混合二氯苯的进料；[0053]一第二精馏塔102,所述第二精馏塔1〇2的进料部与所述第一精馏塔101的塔底连接；[0054]一第一结晶器201，所述第一结晶器201的进料部与所述第二精馏塔1〇2的塔顶连接，所述第一结晶器201的产品出料部设有—对二氯苯产品出料管303;[0055]一第二结晶器202,所述第二结晶器202的进料部与所述第一结晶器201的母液出口连接，所述第二结晶器202的产品出料部还与所述第一结晶器2〇1的进料部连接；[0056]一第三精馏塔103,所述第三精馈塔1〇3的进料部与所述第二结晶器202的母液出口连接，所述第三精馏塔103的塔顶设有一间二氯苯产品出料管304，所述第三精馏塔103的塔底还与所述第二精馏塔102的进料部连接；[0057]一第四精馏塔104,所述第四精馏塔1〇4的进料部与所述第二精馏塔1〇2的塔底连接，所述第四精馏塔104的塔顶、塔底分别设有一邻二氯苯产品出料管3〇5和一重组分出料管306。[0058]所述第一精馏塔101的塔底与所述第三精馏塔1〇3的塔底还经一管线合并后，再与所述第二精馏塔102的进料部连接。[0059]所述第二精馏塔102的塔顶与所述第二结晶器202的产品出料部还经一管线合并后，再与所述第一结晶器201的进料部连接。[0060]其中，第一结晶器201和第二结晶器202均为德国GEA厂家提供的悬浮结晶器。[0061]本实施例中，原料中，混合二氯苯进料为7450kgh，其中对二氯苯含量54wt%，间二氯苯含量2wt%，邻二氯苯含量18wt%，轻组分含量24wt%，[0062]重组分含量2wt%。[0063]采用上述分离系统进行分离时，混合二氯苯原料沿进料管301进入第一精馏塔101，第一精馏塔101主要将进料中的轻组分氯苯从塔顶的轻组分出料管302除去，塔底主要是二氯苯混合物和少量的重组分，与所述第三精馏塔1〇3的塔釜液合并后，进入第二精馏塔102,第一精馏塔101的操作压力为0.6bar。[0064]第二精馏塔102的目的是初步提纯对二氯苯，使其纯度达到92wt%_98wt%之间，操作压力为〇.4bar。提纯的对二氯苯在与第二结晶器2〇2的产品混合后进入第一结晶器201，产品对二氯苯的纯度可以达到".95wt%，从对二氯苯产品出料管3〇3收集。第一结晶器201的母液进入第二结晶器202。t〇〇65]第二结晶器202的产品含有大约93wt%的对二氯苯，与第二精馏塔1〇2的塔顶组分混合，第二结晶器202的排出液含有较多的间二氯苯进入第三精馏塔1〇3。t〇〇66]第三精馏塔103的操作压力为O.lbar。间二氯苯从第三精馏塔103塔顶的间二氯苯产品出料管304采出，纯度为99.5wt%，第三精馏塔103的塔底回流到前面的第二精馏塔102。[0067]第四精馏塔104的操作压力为O.lbar。邻二氯苯从第四精馏塔104顶部的邻二氯苯产品出料管305采出，纯度为99.9wt%，进料中的重组分三氯苯从塔底的重组分出料管3〇6米出。[0068]最终，混合二氯苯进料后经过这4个精馏塔和2个结晶器后完全分开，分别得到高纯度的对二氯苯，间二氯苯和邻二氯苯产品，废液基本达到零排放。[0069]可见，在经过本实施例的分离系统分离后得到的产品的纯度为:分离得到的对二氯苯纯度99.95wt%，邻二氯苯纯度99.9wt%和间二氯苯纯度99.5wt%，废液基本上零排放。[0070]实施例2[0071]本实施例中分离系统、分离方法均与实施例1相同，不同之处仅在于进料的对二氯苯、间二氯苯和邻二氯苯的百分含量不同，具体为:49wt%的对二氯苯，2wt%的间二氯苯，16wt%的邻二氯苯，31wt%的轻组分主要是苯和氯苯和2wt%的重组分三氯苯）。第一精馏塔101的操作压力为〇.4bar，第二精馏塔102的操作压力为〇.2bar，第三精馏塔1〇3的操作压力为0.2bar，第四精馏塔104的操作压力为0.2bar。[0072]本实施例也能得到纯度高于99.95%的对二氯苯、纯度高于99.9%的邻二氯苯，和纯度高于99.5%的间二氯苯，且废液基本上为零排放。[0073]实施例3[0074]本实施例中分离系统、分离方法均与效果实施例1相同，不同之处仅在于，进料的对二氯苯，间二氯苯和邻二氯苯的百分含量不同，具体为:54wt%的对二氯苯，lwt%的间二氯苯，18wt%的邻二氯苯，20wt%的轻组分主要是苯和氯苯和的重组分三氯苯）。第一精馏塔101的操作压力为0•5bar，第二精馏塔102的操作压力为0•3bar，第三精馏塔103的操作压力为0.15bar，第四精馏塔104的操作压力为O.lbar。[0075]本实施例也能得到纯度高于99.95%的对二氯苯、纯度高于⑽.9%的邻二氯苯，和纯度高于99•5%的间二氯苯，且废液基本上为零排放。

权利要求：1.一种用于分离混合二氯苯的分离系统，其特征在于，所述分离系统包括：一第一精馏塔，所述第一精馏塔的中部和塔顶分别设有一进料管和一轻组分出料管，所述进料管用于混合二氯苯的进料；一第二精馏塔，所述第二精馏塔的进料部与所述第一精馏塔的塔底连接；一第一结晶器，所述第一结晶器的进料部与所述第二精馏塔的塔顶连接，所述第〜结晶器的产品出料部设有一对二氯苯产品出料管；一第二结晶器，所述第二结晶器的进料部与所述第一结晶器的母液出口连接，所述第二结晶器的产品出料部还与所述第一结晶器的进料部连接；一第三精馏塔，所述第三精馏塔的进料部与所述第二结晶器的母液出口连接，所述第三精馏塔的塔顶设有一间二氯苯产品出料管，所述第三精馏塔的塔底还与所述第二精馏塔的进料部连接；一第四精馏塔，所述第四精馏塔的进料部与所述第二精馏塔的塔底连接，所述第四精馏塔的塔顶、塔底分别设有一邻二氯苯产品出料管和一重组分出料管。2.如权利要求1所述的分离系统，其特征在于，所述第一精馏塔的塔底与所述第三精馏塔的塔底还经一管线合并后，再与所述第二精馏塔的进料部连接。3.如权利要求1所述的分离系统，其特征在于，所述第二精馏塔的塔顶与所述第二结晶器的产品出料部还经一管线合并后，再与所述第一结晶器的进料部连接。4.一种用于分离混合二氯苯的分离方法，其特征在于，所述分离方法采用如权利要求1〜3任一项所述的分离系统进行，混合二氯苯从所述进料管进料，并从所述第一结晶器的产品出料部、所述第三精馏塔的塔顶和所述第四精馏塔的塔顶分别获得对二氯苯、间二氯苯和邻二氯苯；其中，所述第一精馏塔用于从混合二氯苯中除去轻组分；所述第二精馏塔用于从将所述第一精馏塔的塔釜液和所述第三精馏塔的塔釜液中提纯出对二氯苯；所述第一结晶器用于从所述第二精馏塔的塔顶组分和所述第二结晶器的产品出料部中结晶出对二氯苯；所述第二结晶器用于收集所述第一结晶器的母液，结晶得到对二氯苯；所述第三精馏塔用于从所述第二结晶器的母液中提纯出间二氯苯；所述第四精馏塔用于从所述第二精馏塔的塔釜液中提纯出邻二氯苯。5.如权利要求4所述的分离方法，其特征在于，混合二氯苯中，间二氯苯的含量为lwt%〜3wt%，对二氯苯的含量为49wt%〜54wt%，邻二氯苯的含量为16wt%〜18wt%。6.如权利要求5所述的分离方法，其特征在于，混合二氯苯包括：54wt%的对二氯苯，2wt%的间二氯苯，18wt%的邻二氯苯，24wt%的轻组分和2wt%的重组分;和或，混合二氯苯包括：49wt%的对二氯苯，2wt%的间二氯苯，16wt°乂的邻二氯苯，31wt%的轻组分和2wt%的重组分;和或，混合二氯苯包括:54wt%的对二氯苯，1wt%的间二氯苯，18wt%的邻二氯苯，20wt%的轻组分和2wt%的重组分。7.如权利要求6所述的分离方法，其特征在于，从所述第一精馏塔的轻组分出料管中排出的轻组分为混合二氯苯中的苯和氯苯，从所述第四精馏塔的重组分出料管排出的重组分为混合二氯苯中的三氯苯。8.如权利要求4所述的分离方法，其特征在于，所述第一精馏塔的操作压力为〇.4〜0.6bar，所述第二精馏塔的操作压力为〇.2〜〇.4bar,所述第三精馏塔的操作压力为〇_1〜0.2bar，所述第四精馏塔的操作压力为〇•1〜〇.2bar。9.如权利要求8所述的分离方法，其特征在于，所述第一精镏塔的操作压力为〇.5bar，所述第二精馏塔的操作压力为〇.3bar，所述第三精馈塔的操作压力为O.lSbar，所述第四精馏塔的操作压力为〇.15bar。

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