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申请/专利权人：中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司

摘要：本发明提供了一种由副产混合二氯苯制备二氯代苯胺的方法，以解决现有副产混合二氯苯的综合利用问题，提供另一种利用途径，使其利用效益最大化。对外观为黑色的副产混合二氯苯常压下连续水汽蒸馏脱焦脱重、减压精馏脱氯化苯、在微通道反应器中硝化混合二氯苯、在高压釜中还原硝化产物、再精馏分离得二氯代苯胺。本发明对副产混合二氯苯利用效益最大化，不需要分离出对二氯苯和邻二氯苯就可以合成二氯代苯胺；由副产混合二氯苯直接合成纯度大于99%的2,5‑二氯苯胺、3,4‑二氯苯胺、2,3‑二氯苯胺，经济附加值较高。

主权项：1.一种由副产混合二氯苯制备二氯代苯胺的方法，其特征在于，副产混合二氯苯常压下连续水汽蒸馏脱焦脱重、减压精馏脱氯化苯、在微通道反应器中硝化混合二氯苯、在高压釜中还原硝化产物、再精馏分离得二氯代苯胺，包括如下步骤：（1）副产混合二氯苯常压下连续水汽蒸馏脱焦、脱重，釜温101～105℃，气相温度88～98℃；（2）第（1）步脱焦、脱重后的物料减压精馏脱氯化苯，绝压10～20kPa，塔顶温度70～80℃，塔釜温度115～125℃；（3）第（2）步脱去氯化苯的混合二氯苯在微通道反应器中用硝硫混酸硝化，98%H2SO4：98%HNO3=3～3.5：1，硝酸：混合二氯苯＝1.03～1.05，反应温度57～59℃，停留时间79～82s，硝化产物在70～75℃中和、水洗；（4）在高压釜中加入一定重量第（3）步中和、水洗后的硝化产物、甲醇、PtC、双氰胺，各物料重量比为硝化产物100：甲醇120～200：PtC0.2～1.0：双氰胺0.2～0.3，反应温度80~90℃，反应压力1.0~2.0MPa，反应时间70~100min，通H2气还原；（5）第（4）步反应结束后过滤出催化剂量套用，反应液蒸馏回收甲醇、脱水后25~30℃过滤；（6）第（5）步滤液用70~85%乙醇水溶液重结晶，滤饼在1~2kPa绝压下精馏，分别收集105～110℃和143～147℃的馏分。

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