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申请/专利权人：骏承(徐州)新材料科技有限公司
摘要：本发明涉及一种氘代三氟乙酸的制备方法，属于精细化工技术领域，包括以下步骤：步骤一、将氨基人造沸石浸泡在磷酸二氢氨溶液，抽滤，洗涤，然后烘干，焙烧，研磨过筛，得脱水剂；步骤二、将溶剂和脱水剂加入干燥的反应釜中，搅拌混合，然后在搅拌的状态下滴加三氟乙酸，滴加完全后，升温回流反应，然后常压下蒸馏，收集40‑50℃的前馏分，所得的前馏分再经精馏，得三氟乙酸酐；步骤三、将三氟乙酸酐加入干燥的反应釜中，通入氩气，并形成氩气鼓泡，然后在0±3℃下，滴加重水，滴加完全后，氩气鼓泡1‑1.5h，再经精馏，得氘代三氟乙酸。本发明采用脱水剂的脱水作用，提高了三氟乙酸酐的纯度，提高了重水的转化率。
主权项：1.一种氘代三氟乙酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、将氨基人造沸石采用等体积浸泡法浸泡在磷酸二氢铵溶液中1-1.5h，抽滤，洗涤，然后烘干，焙烧4h，研磨过筛，得脱水剂；步骤二、将溶剂和脱水剂加入干燥的反应釜中，搅拌20-30min，然后在搅拌的状态下滴加三氟乙酸，滴加完全后，升温回流反应6-24h，然后常压下蒸馏，收集40-50℃的前馏分，所得的前馏分再经精馏，得三氟乙酸酐；步骤三、将三氟乙酸酐加入干燥的反应釜中，通入氩气，并形成氩气鼓泡，然后在0±3℃下，滴加重水，滴加完全后，在0-10℃下氩气鼓泡1-1.5h，再经精馏，得氘代三氟乙酸；所述氨基人造沸石包括以下步骤制成：将人造沸石超声分散到无水乙醇中，然后加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，加热回流1.5-2h，然后降至室温，超滤，烘干，得氨基人造沸石；步骤一中烘干温度为100-120℃，焙烧温度为500-550℃，且焙烧时升温速率为2℃min，过筛时的筛网孔径为150-300目。
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