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用于真空仪器的真空进换样装置 

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申请/专利权人:广州禾信康源医疗科技有限公司

摘要:本发明公开了一种用于真空仪器的真空进换样装置。该真空进换样装置包括真空进样机构、真空泵组件以及功率检测器;真空进样机构包括真空箱、位于真空箱外的密封盖以及设在真空箱内的靶座组件和驱动组件;真空箱具有真空腔以及连通真空腔的进样孔,驱动组件用于驱动靶座组件移动,靶座组件与密封盖能将进样孔密封形成过渡腔;真空泵组件包括分子泵、前级泵、预抽阀、回气阀、回气管以及预抽管;分子泵连通真空腔,分子泵还连通前级泵,前级泵通过预抽管连通进样孔;预抽阀设在预抽管上,回气管连通进样孔,回气阀设在回气管上;功率检测器连接分子泵。该真空进换样装置成本低、进换样效率高且能准确检测过渡腔内的真空状态。

主权项:1.一种使用具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪的质谱分析方法,其特征在于,所述具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪包括用于真空仪器的真空进换样装置、离子源、质量分析器、离子检测器以及控制器;所述用于真空仪器的真空进换样装置包括真空进样机构、真空泵组件、真空管、密封件以及功率检测器;所述真空进样机构包括真空箱、位于所述真空箱外的密封盖以及设在所述真空箱内的靶座组件和驱动组件;所述真空箱具有真空腔以及连通所述真空腔的进样孔,所述密封盖用于打开或者关闭所述进样孔的外侧开口,所述靶座组件安装在所述驱动组件上,所述驱动组件用于驱动所述靶座组件移动,当所述靶座组件移动至密封所述进样孔的内侧开口时,所述靶座组件与所述密封盖将所述进样孔密封形成过渡腔;所述真空泵组件包括分子泵、前级泵、预抽阀、回气阀、回气管以及预抽管;所述分子泵连通所述真空腔,所述分子泵还连通所述前级泵,所述前级泵通过所述预抽管连通所述进样孔;所述预抽阀设在所述预抽管上,所述回气管连通所述进样孔,所述回气阀设在所述回气管上;所述分子泵通过所述真空管连通所述前级泵,所述真空管的内径大于所述预抽管靠近所述进样孔的一端的内径;所述真空箱上设有控制通道,所述控制通道的一端连通所述进样孔,另一端开口于所述真空箱的外表面,所述预抽管与所述回气管均连通所述控制通道的外侧开口;所述密封件位于所述真空箱的外部且连接在所述真空箱上以密封所述控制通道的外侧开口,所述密封件上设有抽气孔以及回气孔,所述抽气孔以及所述回气孔均通过所述控制通道与所述进样孔连通,所述预抽阀连接在所述密封件上以用于打开或者关闭所述抽气孔,所述回气阀连接在所述密封件上以用于打开或者关闭所述回气孔,所述预抽管连通所述抽气孔,所述回气管连通所述回气孔;所述功率检测器连接所述分子泵用于获取分子泵的功率以得到分子泵功率,所述分子泵的功率为0W-300W,所述预抽管靠近所述进样孔的一端的内径为0.01mm-2mm;所述离子源安装在真空箱内以用于将样品靶上的样品电离成离子并加速;所述质量分析器连通真空腔以用于对不同质量数的离子以飞行时间进行区分;所述离子检测器用于探测每种质量数的所述离子的强度;所述质谱分析方法包括如下步骤:1关闭密封盖,通过前级泵与分子泵对真空腔抽吸使真空腔保持真空状态,真空腔内的压强小于1×10-3Pa;2通过驱动组件驱动靶座组件移动至进样孔的内侧开口处以密封进样孔的内侧开口,靶座组件与密封盖之间形成过渡腔,打开回气阀,对过渡腔进气,使得过渡腔处于常压状态,打开密封盖;3将样品点样于样品靶之后,将样品靶置于靶座组件上;关闭密封盖,关闭回气阀,打开预抽阀,通过前级泵对过渡腔进行抽吸至过渡腔内的压强达到预设值;通过前级泵对过渡腔进行抽吸至过渡腔内的压强达到的预设值为10Pa-1000Pa;4控制器控制驱动组件驱动靶座组件移动以带动样品靶移动至离子源处,通过离子源将样品靶上的样品电离成离子;5功率检测器检测分子泵功率;根据功率检测器检测到的分子泵功率判断过渡腔内的压强是否达到压强预设值;6真空规检测真空腔是否达到真空状态;7离子源将样品靶上的样品电离成离子并加速;8质量分析器对不同质量数的离子以飞行时间进行区分;9离子检测器探测每种质量数的离子的强度;其中,判断过渡腔内的压强是否达到压强预设值也即判断分子泵功率是否满足曲线要求,具体包括如下步骤:判断分子泵功率是否满足曲线要求:当功率检测器检测到的分子泵功率在第一预设时间段内上升至大于或者等于功率预设值并小于其额定功率,且在第二预设时间段内大于其初始运转功率并小于功率预设值时,即表示过渡腔内的压强达到压强预设值,其中,额定功率>功率预设值>初始运转功率。

全文数据:用于真空仪器的真空进换样装置技术领域本发明涉及一种用于真空仪器的真空进换样装置。背景技术近年来,基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪MALDI-TOFMS已逐渐成为蛋白质、多肽、核酸等生物大分子分析的重要手段。并在微生物鉴定以及核酸检测领域,已经走向临床应用阶段。MALDI-TOFMS需要将待分析的样品物质与基质混合或先后点在样品靶上,干燥之后产生共结晶体,方可进入真空腔中进行分析。真空腔的真空环境由分子泵和前级泵提供,真空腔的压强通常需小于10-4pa,样品靶放入真空腔一般是采用过渡腔完成。样品靶先放入过渡腔,过渡腔被预抽至粗真空以达到满足分子泵的工作真空度,样品靶才可进入真空腔中。传统的实现真空切换的方式如下:靶台移动至进样孔的内侧开口处以封闭进样孔的内侧开口,对过渡腔进气使过渡腔室的气压与外界平衡,打开真空箱上的密封盖,进行样品的更换。样品更换完成后,盖上密封盖,样品靶触碰到微动开关,表明盖已盖好,但无法判断密封圈是否正常;对过渡腔进行抽吸,预抽一段时间后,通过低真空规判断预抽的真空度,直到过渡腔达到预定真空度,才可进靶,此时,由于过渡腔室的压强小于真空腔的压强,当靶台移走并打开进样孔的内侧开口之后,过渡腔室和真空腔贯通,真空腔由高真空瞬间变成粗真空环境,此时需要再通过真空泵对真空腔进行抽真空至符合检测环境的高真空状态,并通过真空规进行检测。过渡腔的预抽状况通过低真空规判断,真空腔的真空状态通过真空规判断,如此增加了设计的复杂度和成本。发明内容基于此,有必要提供一种成本低、进换样效率高且能准确检测过渡腔内的真空状态的用于真空仪器的真空进换样装置。一种用于真空仪器的真空进换样装置,包括真空进样机构、真空泵组件以及功率检测器;所述真空进样机构包括真空箱、位于所述真空箱外的密封盖以及设在所述真空箱内的靶座组件和驱动组件,所述真空箱具有真空腔以及连通所述真空腔的进样孔,所述密封盖用于打开或者关闭所述进样孔的外侧开口,所述靶座组件安装在所述驱动组件上,所述驱动组件用于驱动所述靶座组件移动,当所述靶座组件移动至密封所述进样孔的内侧开口时,所述靶座组件与所述密封盖将所述进样孔密封形成过渡腔;所述真空泵组件包括分子泵、前级泵、预抽阀、回气阀、回气管以及预抽管,所述分子泵连通所述真空腔,所述分子泵还连通所述前级泵,所述前级泵通过所述预抽管连通所述进样孔;所述预抽阀设在所述预抽管上,所述回气管连通所述进样孔,所述回气阀设在所述回气管上;所述功率检测器连接所述分子泵用于获取分子泵的功率以得到分子泵功率。在其中一个实施例中,所述真空箱上设有控制通道,所述控制通道的一端连通所述进样孔,另一端开口于所述真空箱的外表面,所述预抽管与所述回气管均连通所述控制通道的外侧开口。在其中一个实施例中,所述真空进样机构还包括密封件;所述密封件位于所述真空箱的外部且连接在所述真空箱上以密封所述控制通道的外侧开口,所述密封件上设有抽气孔以及回气孔,所述抽气孔以及所述回气孔均通过所述控制通道与所述进样孔连通,所述预抽阀连接在所述密封件上以用于打开或者关闭所述抽气孔,所述回气阀连接在所述密封件上以用于打开或者关闭所述回气孔,所述预抽管连通所述抽气孔,所述回气管连通所述回气孔。在其中一个实施例中,所述分子泵的功率为0W-300W,所述预抽管靠近所述进样孔的一端的内径为0.01mm-2mm。在其中一个实施例中,所述预抽管靠近所述进样孔的一端的内径为0.18mm,所述分子泵的功率为0W-150W。在其中一个实施例中,所述真空泵组件还包括真空管,所述分子泵通过所述真空管连通所述前级泵,所述真空管的内径大于所述预抽管的内径。在其中一个实施例中,所述预抽阀为电磁阀。在其中一个实施例中,所述回气阀为电磁阀。上述用于真空仪器的真空进换样装置成本低、进换样效率高且能准确检测过渡腔内的真空状态,当其用于质谱仪时,能够提高质谱仪的检测准确性。当真空箱内换样时,通过靶座组件与密封盖将进样孔封闭形成过渡腔,向过渡腔内进气使得过渡腔处于常压状态,打开密封盖,将样品点样于样品靶之后,将样品靶置于靶座组件上,此时样品靶上的样品处于非干燥状态,关闭密封盖后通过对过渡腔进行抽吸至过渡腔内的压强达到预设值,功率检测器连接分子泵以获取分子泵功率,通过对分子泵功率的检测可以判断过渡腔的真空状态是否达到要求,检测灵敏度高、速度快且准确性好。相比于传统的真空规来检测时的准确性低、灵敏度差的问题,本发明的用于真空仪器的真空进换样装置,大大缩短了检测时间,有利于高通量快速检测,可以适用于质谱仪等设备上使用,能有效提高分析仪器如质谱仪的分析速度,使用范围广。另外本发明的真空进换样装置减少了传统的低真空规和微动开关的使用,大大降低成本。进一步地,在过渡腔内的压强逐渐减小时,样品靶上的样品逐渐干燥,真空干燥可使样品靶上的样品结晶体更均匀从而提高样品分析的准确性、灵敏度、分辨率和重现性。上述用于真空仪器的真空进换样装置在预抽阀和过渡腔之间安装预抽管,预抽时,前级泵仅能满足预抽要求又能满足分子泵的工作需求,分子泵不至于停止运转,如此能够保证真空腔内的真空状态。对过渡腔进行预抽时,由于前级泵不仅要满足分子泵前端真空度还要预抽过渡腔内的气体,因此分子泵功率将会受到影响,打开预抽阀时,分子泵功率变大;预抽稳定一段时间,分子泵功率稳定;预抽一段时间后,过渡腔内的气体被抽尽,分子泵功率便恢复正常。通过检测分子泵功率,便可判断整个预抽过程以及预抽状态,不需要额外增加低真空规判断过渡腔的预抽状态,并且通过功率还可判断真空箱上的密封盖是否已经盖好,如果没盖好则分子泵功率将维持在高功率运行。上述用于真空仪器的真空进换样装置设置前级泵的功率为0W-150W、预抽管的内径为0.05mm-2mm,实现了成本低、预抽效果好的目的,预抽管的内径不易于过大也不易于过小。如预抽管的内径过大,则需要高功率的前级泵,如此会带来成本高的问题,如预抽管的内径过小,则前级泵抽吸的时间过长,导致进样时间长,进样时间长则会带来检测灵敏度低、检测准确性差、重现性差的问题。上述用于真空仪器的真空进换样装置通过设置预抽阀、回气阀均为电磁阀提高自动化程度,节省进换样时间。附图说明图1为一实施例所述的具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪结构示意图;图2为一实施例所述的用于真空仪器的真空进换样装置结构示意图;图3为图2所示的用于真空仪器的真空进换样装置结构示意图;图4为使用图1所示的具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪的质谱分析方法流程图;图5为判断图2所示的真空进换样装置的分子泵功率是否满足曲线要求的流程图;图6为过渡腔内的压强达到压强预设值时的分子泵功率曲线图;图7为分子泵功率在第一预设时间段内未上升至功率预设值时的曲线图;图8为分子泵功率在第一预设时间段内上涨超过功率预设值,但在第二预设时间段内未下降时的曲线图;图9为分子泵功率在第一预设时间段内持续上涨至其额定功率并保持额定功率至第二预设时间段时的曲线图;图10为真空腔内进靶过程中的真空状态示意图;图11为3-HPA基质在自然干燥与真空进换样装置中干燥的结晶效果对比图;图12为CHCA基质在自然干燥与真空进换样装置中干燥的结晶效果对比图。附图标记说明10:具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪;100:真空进换样装置;110:真空进样机构;111:真空箱;1111:真空腔;1112:进样孔;112:密封盖;113:靶座组件;114:驱动组件;115:密封件;116:过渡腔;120:真空泵组件;121:分子泵;122:前级泵;123:预抽阀;124:回气阀;125:回气管;126:预抽管;127:真空管;128:抽气嘴;129:回气嘴;200:离子源;300:质量分析器;400:控制器;20:样品靶。具体实施方式为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。需要说明的是,当元件被称为“固定于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。当一个元件被认为是“设在”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。参见图1所示,本发明一实施例提供了一种具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪10,其包括用于真空仪器的真空进换样装置100、离子源200、质量分析器300、离子检测器以及控制器400。其中,参见图2所示,用于真空仪器的真空进换样装置100具体包括真空进样机构110、真空泵组件120与功率检测器。参见图3所示,真空进样机构110包括真空箱111、位于真空箱111外的密封盖112以及设在真空箱111内的靶座组件113和驱动组件114。真空箱111具有真空腔1111以及连通真空腔1111的进样孔1112,密封盖112用于打开或者关闭进样孔1112的外侧开口,靶座组件113安装在驱动组件114上,驱动组件114电性连接控制器400以用于驱动靶座组件113移动,当靶座组件113移动至密封进样孔1112的内侧开口时,靶座组件113与密封盖112之间形成过渡腔116。真空泵组件120包括分子泵121以及前级泵122。分子泵121连通真空腔1111,分子泵121还连通前级泵122,前级泵122连通进样孔1112。控制器400电性连接分子泵121以及前级泵122。参见图3所示,真空泵组件120包括预抽阀123、回气阀124、回气管125以及预抽管126,前级泵122通过预抽管126连通进样孔1112;预抽阀123设在预抽管126上,回气管125连通进样孔1112,回气阀124设在回气管125上。回气管125在图3中未示出。功率检测器连接分子泵121用于获取分子泵的功率以得到分子泵功率。功率检测器在图1-图12中均未示出。离子源200安装在真空箱111内以用于将样品靶20上的样品电离成离子并加速。质量分析器300连通真空腔111以用于对不同质量数的离子以飞行时间进行区分。离子检测器用于探测每种质量数的所述离子的强度。上述真空进换样装置100在预抽阀123和过渡腔116之间安装预抽管126,预抽时,前级泵122仅能满足预抽要求又能满足分子泵121的工作需求,分子泵121不至于停止运转,如此能够保证真空腔1111内的真空状态。对过渡腔116进行预抽时,由于前级泵122不仅要满足分子泵121前端真空度还要预抽过渡腔116内的气体,因此分子泵功率将会受到影响,打开预抽阀123时,分子泵功率变大;预抽稳定一段时间,分子泵功率稳定;预抽一段时间后,过渡腔116内的气体被抽尽,分子泵功率便恢复正常。通过检测分子泵功率,便可判断整个预抽过程以及预抽状态,不需要额外增加低真空规判断过渡腔116的预抽状态,并且通过功率还可判断真空箱111上的密封盖112是否已经盖好,如果没盖好则分子泵功率将维持在高功率运行。在一具体示例中,进样孔1112的外侧开口开设于进样箱的上表面,进样孔1112的内侧开口开设于进样腔位于顶部的内壁。进一步地,密封盖112可转动连接于真空箱111。在一具体示例中,密封盖112的外周面上凸出有密封边,密封边环绕密封盖112的周缘,密封盖112的尺寸与进样孔1112的尺寸适配,当密封盖112与进样孔1112的外侧开口嵌设配合时,密封边与进样箱的外壁抵接。在一具体示例中,真空进样机构110还包括密封圈,密封圈环绕密封盖112且密封圈连接密封边。在一具体示例中,过渡腔116的体积为1-600cm3。进一步地,真空箱111上设有控制通道。控制通道的一端连通进样孔1112,另一端开口于真空箱111的外表面,预抽管126与回气管125均连通控制通道的外侧开口。在一具体示例中,参见图3所示,真空进样机构110还包括密封件115,密封件115在图1及图2中均未示出。密封件115位于真空箱111的外部且连接在真空箱111上以密封控制通道的外侧开口,密封件115上设有抽气孔以及回气孔,抽气孔以及回气孔均通过控制通道与进样孔1112连通。预抽阀123连接在密封件115上以用于打开或者关闭抽气孔。回气阀124连接在密封件115上以用于打开或者关闭回气孔,预抽管126连通抽气孔,回气管125连通回气孔。真空泵组件120包括还包括回气嘴129以及抽气嘴128,回气管125通过回气嘴129与回气孔连通,抽气管通过抽气嘴128与抽气孔连通。在一个具体示例中,分子泵121的功率为0W-300W,优选为0W-150W,预抽管126靠近所述进样孔的一端的内径为0.01mm-2mm,优选为0.18mm。设置分子泵121的功率为0W-150W、预抽管126靠近进样孔的一端的内径为0.01mm-2mm,实现了成本低、预抽效果好的目的,预抽管126靠近进样孔的一端的内径不易于过大也不易于过小。如预抽管126靠近进样孔的一端的内径过大,则需要高抽速的前级泵122,如此会带来成本高以及体积噪声大的问题,如预抽管126靠近进样孔的一端的内径过小,则前级泵122抽吸的时间过长,影响样品的结晶程度,进而影响仪器检测的灵敏度、重现性,并且导致进样时间长,进样时间长则会带来检测速率低的问题。进一步地,真空泵组件120还包括真空管127,分子泵121通过真空管127连通前级泵122,真空管127的内径大于预抽管126的内径。优选地,预抽阀123为电磁阀,回气阀124为电磁阀,控制器400电性连接预抽阀123、回气阀124。上述用于真空仪器的真空进换样装置100通过设置预抽阀123、回气阀124均为电磁阀提高自动化程度,节省进换样时间。上述由真空进样机构110、真空泵组件120与功率检测器组成的真空进换样装置100成本低、进换样效率高且能准确检测过渡腔116内的真空状态,当其用于质谱仪时,能够提高质谱仪的质谱分析结果准确性高。当真空箱111内换样时,通过靶座组件113与密封盖112将进样孔1112封闭形成过渡腔116,向过渡腔116内进气使得过渡腔116处于常压状态,打开密封盖112,将样品点样于样品靶20之后,将样品靶20置于靶座组件113上,此时样品靶20上的样品处于非干燥状态,关闭密封盖112后通过对过渡腔116进行抽吸至过渡腔116内的压强达到预设值,功率检测器连接分子泵121以获取分子泵功率,通过对分子泵功率的检测可以判断过渡腔116内的真空状态是否达到要求,检测灵敏度高、速度快且准确性好。相比于传统的真空规来检测时的准确性低、灵敏度差的问题,本发明的用于真空仪器的真空进换样装置100,大大缩短了检测时间,有利于高通量快速检测,可以适用于质谱仪等设备上使用,能有效提高分析仪器如质谱仪的分析速度,使用范围广。另外本发明的真空进换样装置100减少了传统的低真空规、微动开关以及真空规的使用,大大降低成本。进一步地,当过渡腔116内的压强逐渐减小时,样品靶20上的样品逐渐干燥,真空干燥可使样品靶20上的样品结晶体更均匀从而提高样品分析的准确性、灵敏度、分辨率和重现性。上述具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪10成本低、分析速度快、检测灵敏度高、分辨率高和重现性好。上述具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪10能够实现质谱样品快速干燥样品检测一体化,真空进样机构110在实现进换样的同时实现了对样品靶20上的样品的真空干燥,当真空箱111内换样时,通过靶座组件113与密封盖112将进样孔1112封闭形成过渡腔116,对过渡腔116进气使得过渡腔116处于常压状态,打开密封盖112,将样品点样于样品靶20之后,将样品靶20置于靶座组件113上,此时样品靶20上的样品处于非干燥状态,关闭密封盖112后通过对过渡腔116进行抽吸至过渡腔116内的压强达到预设值,在过渡腔116内的压强逐渐减小时,样品靶20上的样品逐渐干燥,真空干燥可使样品靶20上的样品结晶体更均匀从而提高样品分析的准确性、灵敏度、分辨率和重现性。图11及图12所示的为传统方法与本发明的方法得到的结晶效果对比实验,CHCA基质和3-HPA基质,各取1μL点于样品靶20。自然干燥的时间取决于环境湿度,在环境湿度为80%下,1μL样品干燥的时间需时约20min,利用本发明的具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪10通过真空预抽干燥仅需2min,大大节省时间。从图11及图12也可见真空干燥法使得样品的结晶更均匀,结晶颗粒更小,本发明的具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪10尤其适用于如3-HPA的结晶颗粒成块的样品的质谱分析。参见图11及图12所示,使用本发明的具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪10进行样品干燥样品的结晶效果与传统的自然干燥法干燥样品的结晶效果对比,可知,3-HPA基质在自然干燥法干燥样品的结晶分布不均匀,而3-HPA基质在本发明的具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪10的真空进换样装置100中进行真空干燥的结晶分布均匀;CHCA基质在自然干燥法干燥样品的结晶分布不均匀,而CHCA基质在本发明的具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪10的真空进换样装置100中进行真空干燥的结晶分布均匀。可见,相比于传统的先干燥再进样,本发明的质谱仪在进样的同时完成干燥工作,大大缩短了检测分析时间,有利于高通量快速检测,由于样品干燥的时间影响着分析的速度,因此,本发明的质谱仪能够有效提高分析速度。本发明还涉及了一种使用的具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪10的质谱分析方法,参见图4所示,包括如下步骤:关闭112密封盖,通过前级泵122与通过分子泵121对真空腔1111抽吸使真空腔1111保持真空状态,真空腔1111内的压强小于1×10-3Pa。通过驱动组件114驱动靶座组件113移动至进样孔1112的内侧开口处以密封进样孔1112的内侧开口,靶座组件113与密封盖112之间形成过渡腔116,打开回气阀124,对过渡腔116进气使得过渡腔116处于常压状态,打开密封盖112。将样品点样于样品靶20之后,将样品靶20置于靶座组件113上;关闭密封盖112,关闭回气阀124,打开预抽阀123,通过前级泵122对过渡腔116进行抽吸至过渡腔116内的压强达到预设值;通过前级泵122对过渡腔116进行抽吸至过渡腔116内的压强达到的预设值为10Pa-1000Pa。控制器控制驱动组件114驱动靶座组件113移动以带动样品靶20移动至离子源200处,通过离子源200将样品靶20上的样品电离成离子。功率检测器检测分子泵功率。根据功率检测器检测到的分子泵功率判断过渡腔116内的压强是否达到压强预设值。真空规检测真空腔1111是否达到真空状态。离子源200将样品靶20上的样品电离成离子并加速。质量分析器300对不同质量数的离子以飞行时间进行区分。离子检测器探测每种质量数的离子的强度。参见图5所示,判断过渡腔116内的压强是否达到压强预设值也即判断分子泵功率是否满足曲线要求,具体包括如下步骤:判断分子泵功率是否满足曲线要求:当功率检测器检测到的分子泵功率在第一预设时间段内上升至大于或者等于功率预设值并小于其额定功率,且在第二预设时间段内大于其初始运转功率并小于功率预设值时,即表示过渡腔116内的压强达到压强预设值,参见图6所示。其中,额定功率>功率预设值>初始运转功率。其中,第一预设时间段为10s-50s,例如30s。第二预设时间段为10s-50s,例如30s。功率预设值可以为10W-250W。例如,在图6-10中示出的额定功率为150W,功率预设值为80W,初始运转功率为55W。通过真空规判断所述真空腔是否达到预设真空度,真空腔内的压强小于1×10-3Pa时,表示所述真空腔达到真空状态。前级泵122处于正常预抽状态下,分子泵功率状态如图6及图10所示。未打开预抽阀123之前,分子泵121以初始运转功率运转,打开预抽阀123后,分子泵功率将增加,超过功率预设值,但不会超过分子泵121的额定功率,且数秒后,过渡腔116的气体被抽没,分子泵功率下降至稳定状态,关闭预抽阀123,分子泵功率便恢复到初始运转功率,完成整个预抽过程。在图10示出了真空腔1111内的真空度变化图,更换样品靶20换靶、对过渡腔1111进行预抽预抽与样品靶20进入真空腔进靶三个阶段的真空度变化图。前级泵122处于非正常预抽状态下,有以下三种情况。1当功率检测器检测到的分子泵功率在第一预设时间段内未上升至功率预设值,参见图7所示,或者分子泵功率不变化。这可能是由于预抽管126的内径过小,或预抽管126被堵住,此时需更换预抽管126。2分子泵功率在第一预设时间段内上涨超过功率预设值,但在第二预设时间段内未下降,参见图8所示。这是由于真空箱111上的密封盖112没盖好或有异物阻挡密封盖112,此时需检修或者更换密封盖112。3分子泵功率在第一预设时间段内持续上涨至其额定功率并保持额定功率至第二预设时间段内,在第三预设时间段内分子泵功率逐渐降为零,表示分子泵121停止运转,参见图9所示。这是由于预抽管126的内径过大,或预抽管126发生漏气等故障,导致预抽失败,此时需检修或者更换预抽管126。上述使用的具有质谱样品快速干燥功能的质谱仪10的质谱分析方法实现在进样的同时完成干燥工作,大大缩短了检测分析时间,有利于高通量快速检测。上述质谱分析方法操作简单,节时节力,检测分析效率高、准确性高、灵敏度高、分辨率高和重现性好。上述用于真空仪器的真空进换样方法进换样效率高且能准确检测真空腔1111以及过渡腔116内的真空状态是否达到进换样要求。当真空箱111内换样时,通过分子泵121对真空腔1111抽吸使真空腔1111保持真空状态,通过靶座组件113与密封盖112将进样孔1112封闭形成过渡腔116,向过渡腔116内进气使得过渡腔116处于常压状态,打开密封盖112,将样品点样于样品靶20之后,将样品靶20置于靶座组件113上,此时样品靶20上的样品处于非干燥状态,关闭密封盖112后通过对过渡腔116进行抽吸至过渡腔116内的压强达到预设值,功率检测器连接分子泵121以获取分子泵功率,通过对分子泵功率的检测可以判断过渡腔116内的真空状态是否达到要求,检测灵敏度高、速度快且准确性好。相比于传统的低真空规来检测过渡腔真空状态时的准确性低、灵敏度差的问题,本发明的真空进换样方法,提高了过渡腔真空状态检索的灵敏性以及准确性,间接地缩短进样时间,缩短样品干燥时间,在过渡腔116内的压强逐渐减小时,样品靶20上的样品逐渐干燥,真空干燥可使样品靶20上的样品结晶体更均匀有利于高通量快速检测,可以适用于质谱仪等设备上使用,使用范围广,能有效提高分析仪器如质谱仪的分析速度,提高样品分析的准确性、灵敏度、分辨率和重现性。另外本发明的方法减少了传统的靶盖微动开关、低真空规以及真空规的使用,大大降低成本。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

权利要求:1.一种用于真空仪器的真空进换样装置,其特征在于,包括真空进样机构、真空泵组件以及功率检测器;所述真空进样机构包括真空箱、位于所述真空箱外的密封盖以及设在所述真空箱内的靶座组件和驱动组件;所述真空箱具有真空腔以及连通所述真空腔的进样孔,所述密封盖用于打开或者关闭所述进样孔的外侧开口,所述靶座组件安装在所述驱动组件上,所述驱动组件用于驱动所述靶座组件移动,当所述靶座组件移动至密封所述进样孔的内侧开口时,所述靶座组件与所述密封盖将所述进样孔密封形成过渡腔;所述真空泵组件包括分子泵、前级泵、预抽阀、回气阀、回气管以及预抽管;所述分子泵连通所述真空腔,所述分子泵还连通所述前级泵,所述前级泵通过所述预抽管连通所述进样孔;所述预抽阀设在所述预抽管上,所述回气管连通所述进样孔,所述回气阀设在所述回气管上;所述功率检测器连接所述分子泵用于获取分子泵的功率以得到分子泵功率。2.根据权利要求1所述的用于真空仪器的真空进换样装置,其特征在于,所述真空箱上设有控制通道,所述控制通道的一端连通所述进样孔,另一端开口于所述真空箱的外表面,所述预抽管与所述回气管均连通所述控制通道的外侧开口。3.根据权利要求2所述的用于真空仪器的真空进换样装置,其特征在于,所述真空进样机构还包括密封件;所述密封件位于所述真空箱的外部且连接在所述真空箱上以密封所述控制通道的外侧开口,所述密封件上设有抽气孔以及回气孔,所述抽气孔以及所述回气孔均通过所述控制通道与所述进样孔连通,所述预抽阀连接在所述密封件上以用于打开或者关闭所述抽气孔,所述回气阀连接在所述密封件上以用于打开或者关闭所述回气孔,所述预抽管连通所述抽气孔,所述回气管连通所述回气孔。4.根据权利要求1-3任意一项所述的用于真空仪器的真空进换样装置,其特征在于,所述分子泵的功率为0W-300W,所述预抽管靠近所述进样孔的一端的内径为0.01mm-2mm。5.根据权利要求4所述的用于真空仪器的真空进换样装置,其特征在于,所述预抽管靠近所述进样孔的一端的内径为0.18mm,所述分子泵的功率为0W-150W。6.根据权利要求1-3任意一项所述的用于真空仪器的真空进换样装置,其特征在于,所述真空泵组件还包括真空管;所述分子泵通过所述真空管连通所述前级泵,所述真空管的内径大于所述预抽管靠近所述进样孔的一端的内径。7.根据权利要求1-3任意一项所述的用于真空仪器的真空进换样装置,其特征在于,所述预抽阀为电磁阀。8.根据权利要求1-3任意一项所述的用于真空仪器的真空进换样装置,其特征在于,所述回气阀为电磁阀。

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