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申请/专利权人：宁波灏钻科技有限公司

摘要：本发明公开了一种多硫聚合物插层的镍钼双金属氢氧化物复合材料的制备方法及其应用，特点是包括以下步骤：（1）通过水热法在支撑体上制备针状的NiMo双过渡金属氢氧化物，记作NiMo‑LDHNF；（2）通过逆硫化法将聚合单体制备成含有刚性片段的多硫聚合物；（3）通过水热法将多硫聚合物插层到NiMo‑LDHNF材料中进行硫化，多硫聚合物中的硫对氢氧根进行取代，得到多硫聚合物插层的镍钼双金属氢氧化物复合材料，记作Mo‑Ni2S3NF‑单体，优点是具有优异的电催化析氢析氧性能的。

主权项：1.一种多硫聚合物插层的镍钼双金属氢氧化物复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）通过水热法在支撑体上制备针状的NiMo双过渡金属氢氧化物，记作NiMo-LDHNF，具体如下：将预处理后的片状泡沫镍加入到由镍源、钼源和铵源组成的混合溶液中，然后在高压反应釜中，反应温度为120-180℃，反应压力为2-6.5bar，反应8-15h，冷却至室温，洗涤干燥，得到负载有针状NiMo双过渡金属氢氧化物的泡沫镍，所述泡沫镍面积与镍源的摩尔比为2.7-3.3cm2:1mmol，所述的混合溶液中镍源浓度为0.02-0.04molL；镍源与钼源的摩尔比为5-10:1；铵源与镍源的摩尔比为2-5:1；（2）通过逆硫化法将聚合单体制备成含有刚性片段的多硫聚合物，具体如下：将聚合单体与升华硫按质量比为9-4:1的比例加入到试管内，将试管加热至温度为160-190℃，聚合反应0.5-8h，然后水浴70-90℃加热溶解到极性溶剂中，得到多硫聚合物溶液，所述的多硫聚合物溶液中的含硫量为0.06-0.065molL，其中所述的聚合单体选自联苯-4,4'-二硫醇、间苯二硫酚、对苯二硫酚中的任意一种；所述的极性溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基乙酰胺和四氢呋喃中的任意一种；（3）通过水热法将步骤（2）得到的多硫聚合物插层到以步骤（1）得到的NiMo-LDHNF材料中进行硫化，多硫聚合物中的硫对氢氧根进行取代，得到多硫聚合物插层的镍钼双金属氢氧化物复合材料，具体如下：将步骤（1）得到的NiMo-LDHNF复合材料与步骤（2）得到的多硫聚合物溶液加入到高压釜中，于160-200℃反应8-12h后冷却至室温，洗涤干燥，得到多硫聚合物插层的镍钼双金属氢氧化物复合材料，记作Mo-Ni2S3NF-单体，其中多硫聚合物中的硫与钼源中的钼的摩尔比为2-3:10。

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