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申请/专利权人：江苏海洋大学;蓝湾海洋资源开发技术创新中心

摘要：本发明公开了聚苯胺Au二氧化硅阵列电极测定肾上腺素的方法，本发明通过自组装法和电化学沉积制备聚苯胺Au二氧化硅球腔阵列修饰电极。利用扫描电子显微镜对电极制备过程中每个步骤的形貌进行表征，采用循环伏安法和差分脉冲伏安法探讨了肾上腺素在不同修饰电极上的电化学行为。结果表明聚苯胺Au二氧化硅球腔阵列修饰电极对EP表现出良好的电催化能力。该电极具有良好的重现性、稳定性和抗干扰能力。将该电极用于实际样品中EP的测定，回收率为97.8%‑105.1%，说明本发明方法具有良好的回收率，具有潜在的应用价值。

主权项：1.聚苯胺Au二氧化硅阵列电极测定肾上腺素的方法，其特征在于：具体步骤如下：S1：制备二氧化硅球腔修饰电极：S11：用分散聚合法制备聚苯乙烯微球；具体步骤为：在惰性气体氛围内将150mL90％乙醇和2.5g聚乙烯吡咯烷酮搅拌成均相体系，加热至65℃，再加入0.4g偶氮二异丁腈，22mL苯乙烯，反应48小时，即得粒径为1400μm的聚苯乙烯微球；S12：采用自组装方式将单层聚苯乙烯微球有序排列到导电玻璃平面电极上；聚苯乙烯微球模板自组装方法：将培养皿中盛满去离子水，把聚苯乙烯微球按浓度10％分散在50％乙醇溶液中，用单晶硅片缓慢转移至培养皿液面，静置12小时后转移至导电玻璃电极表面；S13：将二氧化硅溶胶填充到聚苯乙烯微球之间的空隙中，并干燥24小时；将用旋转离心方法将二氧化硅溶胶放入聚苯乙烯微球的缝隙中，离心转速6000rpmmin，离心时间20min；等电极干燥后用甲苯去除聚苯乙烯微球，每个二氧化硅球腔底部的导电玻璃裸露直径为700nm；S14：将电极上的聚苯乙烯微球溶解在甲苯中制成二氧化硅球腔修饰电极；S2：制备Au二氧化硅球腔修饰电极；通过电化学沉积法将金纳米颗粒沉积在导电玻璃电极上的SiO2球腔中；镀金溶液组成为有5mMHAuCl4的0.2MKNO3溶液中，采用循环伏安法电沉积，在-0.05V到0.4V的区间内扫描500圈，形成AuSiO2球腔阵列电极，取出洗净以去除残余电解液；在二氧化硅球腔底部得到电沉积的纳米金，二氧化硅球腔底部的纳米金颗粒为球形花状，直径为100nm；S3：制备聚苯胺Au二氧化硅球腔修饰电极：在纳米金的表面修饰电化学活性良好的聚苯胺，电解液为0.01M苯胺和0.2MH2SO4的混合液，采用循环伏安法在-0.2-1.0V的电位范围下扫描5圈，得到聚苯胺Au二氧化硅球腔阵列修饰电极；在修饰聚苯胺之前，还将Au二氧化硅球腔修饰电极在0.1M硫酸中-0.5-1.0V的电位范围内扫描活化电极；修饰聚苯胺之后，二氧化硅球腔底部聚苯胺均匀地覆盖在金纳米粒子的表面，构成球形花状纳米复合材料，直径为300nm；S4：工作电极为聚苯胺Au二氧化硅球腔阵列修饰电极，对电极为Pt丝，参比电极为饱和甘汞电极，构成三电极体系；采用循环伏安法和差分脉冲伏安法，研究肾上腺素在导电玻璃电极、Au二氧化硅球腔阵列修饰电极、聚苯胺Au二氧化硅球腔阵列修饰电极上的电化学行为，结合电化学分析中的工作曲线法和标准加入法对不同浓度的肾上腺素进行检测和回收率测定；采用循环伏安法和差分脉冲伏安法考察肾上腺素在不同修饰电极上的电化学行为，设置的循环伏安法的参数为：-0.2-1.0V，扫描速度20mVs；设置的差分脉冲伏安法的参数为：-0.2-1.0V，振幅55mV、脉冲宽度为0.65s、阶跃电位为25mV；对肾上腺素进行浓度测试，绘制工作标准曲线，并对待测样品中的肾上腺素进行回收率实验；修饰电极对肾上腺素的浓度存在两段式线性关系，检测的线性范围为0μmolL～10μmolL和10μmolL～450μmolL，检出限为2.37μmolL。

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百度查询： 江苏海洋大学 蓝湾海洋资源开发技术创新中心 聚苯胺/Au/二氧化硅阵列电极测定肾上腺素的方法