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申请/专利权人：同济大学

摘要：本发明涉及水污染物分析识别技术领域，公开了一种以基因毒性为导向识别饮用水中关键高毒性消毒副产物的方法。该方法先采用树脂吸附分离法，并根据消毒副产物的疏水性差异，将所述消毒副产物分离成具有不同疏水性的组分，再采用硅胶吸附分离法，并根据消毒副产物的极性差异，将树脂吸附分离得到的高毒性组分二次分离成具有不同极性的组分，以毒性试验结果为导向优化组分分离方法，并通过多级组分分离将高毒性组分不断分离，从而得到组成成分相对简单的高毒性组分。本发明提供的方法能够降低水样品的复杂性，且提高高毒性消毒副产物识别鉴定的准确性。

主权项：1.一种以基因毒性为导向识别饮用水中关键高毒性消毒副产物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1对水样进行预处理，得到处理后水样；所述处理后水样的pH为1～2；2采用处理后SPE小柱I对所述处理后水样进行第一吸附分离处理，得到流出液I、流出液II、流出液III；所述流出液I为弱疏水性组分，所述流出液II为中疏水性组分，所述流出液III为强疏水性组分；3分别对处理后流出液I、所述流出液II、所述流出液III进行第一氮吹浓缩处理，分别得到浓缩后流出液I、浓缩后流出液II、浓缩后流出液III；再分别取0.5mL所述浓缩后流出液I、0.5mL所述浓缩后流出液II、0.5mL所述浓缩后流出液III，并分别进行第二氮吹浓缩处理，分别得到浓缩样品I-1、浓缩样品II-1、浓缩样品III-1；分别取0.25mL所述浓缩后流出液I、0.25mL所述浓缩后流出液II、0.25mL所述浓缩后流出液III分别加入50mL超纯水中，分别得到样品I-2、样品II-2、样品III-2；4分别对所述浓缩样品I-1、所述浓缩样品II-1、所述浓缩样品III-1进行基因毒性测试，以及分别对所述样品I-2、所述样品II-2、所述样品III-2进行总有机卤素测试；5采用处理后SPE小柱II对所述浓缩后流出液III进行第二吸附分离处理，得到流出液IV、流出液V、流出液VI；所述流出液IV为弱极性组分，所述流出液V为中极性组分，所述流出液VI为强极性组分；6分别对所述流出液IV、所述流出液V、所述流出液VI进行第三氮吹浓缩处理，分别得到浓缩后流出液IV、浓缩后流出液V、浓缩后流出液VI；再分别取0.5mL所述浓缩后流出液IV、0.5mL所述浓缩后流出液V、0.5mL所述浓缩后流出液VI，并分别进行第四氮吹浓缩处理，分别得到浓缩样品IV-1、浓缩样品V-1、浓缩样品VI-1；分别取0.25mL所述浓缩后流出液IV、0.25mL所述浓缩后流出液V、0.25mL所述浓缩后流出液VI，分别加入至50mL超纯水中，分别得到样品IV-2、样品V-2、样品VI-2；分别取0.25mL所述浓缩后流出液IV、0.25mL所述浓缩后流出液V、0.25mL所述浓缩后流出液VI，并分别进行第五氮吹浓缩处理，分别得到浓缩样品IV-2、浓缩样品V-2、浓缩样品VI-2；7分别对所述浓缩样品IV-1、所述浓缩样品V-1、所述浓缩样品VI-1进行所述基因毒性测试，以及分别对所述样品IV-2、所述样品V-2、所述样品VI-2进行所述总有机卤素测试；8使用液相色谱-高分辨质谱仪对所述浓缩样品V-2进行非靶向筛查，得到一级质谱图和二级质谱图，得到关键高毒性消毒副产物；所述第一吸附分离处理包括：先依次将10mL乙醇、20mL超纯水加入所述处理后SPE小柱I中，对处理后XAD树脂进行活化处理，再将所述处理后水样以10mLmin流速上样，收集流出液I，上样完成后使用氮气将所述处理后SPE小柱I吹干；再将1～5mL乙醇加入所述处理后SPE小柱I中进行洗脱，收集流出液II；洗脱流速为5mLmin；最后将10mL乙酸乙酯加入所述处理后SPE小柱I中进行洗脱，收集流出液III；洗脱流速为5mLmin；第二吸附分离处理包括：将0.5mL所述浓缩后流出液III加入4.5mL正己烷中混合均匀，得到稀释后流出液III，并将20mL正己烷加入所述处理后SPE小柱II中，对处理后硅胶进行活化处理，再将所述稀释后流出液III以10mLmin流速上样，收集流出液IV；再将5～10mL乙酸乙酯加入所述处理后SPE小柱II中进行洗脱，收集流出液V；洗脱流速为5mLmin；最后将10mL乙醇加入所述处理后SPE小柱II中进行洗脱，收集流出液VI；洗脱流速为5mLmin。

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