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申请/专利权人：江苏索普(集团)有限公司;中国科学院化学研究所;江苏索普化工股份有限公司

摘要：本发明属于羰基化合成醋酸和醋酸酐领域，公开了羰基化合成醋酸或醋酸酐的钌钯双活性中心催化剂的制备及应用。本发明制备了一种微交联的亲水聚合物作为金属钌配体，同时引入钯离子为助催化剂，体系在反应液中膨胀为笼状结构，由于体系的离子化作用及持水作用，能够大大延缓笼状体系内的溶液蒸发速度，从而有效抑制钌析出。相较羰基化制备醋酸常规铑催化剂，金属钌价格低廉，能有效降低催化剂成本，尽管催化体系活性较铑系催化剂体系低，但由于体系的综合作用催化体系稳定性好，选择性高，使得催化剂体系具有成本低、寿命长的特点。

主权项：1.羰基化合成醋酸或醋酸酐的钌钯双活性中心催化剂的制备方法，其特征在于，以微交联的笼状聚合物为配体，以金属钌为活性中心，以金属靶为助催化剂，同时引入锂离子为催化助剂，构成笼状催化体系；所述笼状聚合物为配体是指通过交联剂轻度交联的2-乙烯吡啶、丙烯酸或甲基丙烯酸、丙烯酸酯类单体的共聚物；所述轻度交联是指交联剂为聚合单体摩尔总量的0.2-0.8％，所述交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或二乙烯基苯，所述的丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯中的一种或几种的混合物，所述笼状聚合物作为配体时，2-乙烯吡啶的用量为聚合单体摩尔总量的15％-30％，丙烯酸或甲基丙烯酸的用量为聚合单体摩尔总量的20％-30％，所述笼状聚合物作为配体的制备方法如下：将2-乙烯吡啶、丙烯酸或甲基丙烯酸、丙烯酸酯类单体与交联剂混合后，加入苯溶剂中搅拌，再缓慢加入聚合单体摩尔数1％的偶氮二异丁腈为引发剂，65℃下反应1h，待溶液冷却后，经乙醚沉析过滤，再用丙酮溶解，反复溶解沉淀3-4次，置于真空减压至恒重，即可；所述的丙烯酸酯类单体的用量为聚合单体摩尔总量的40％-65％；所述钌钯双活性中心催化剂的制备方法如下：步骤1，将0.03g氢氧化锂和2g聚合物配体溶于体积分数为95％的乙醇水混合溶剂中，常温搅拌1h，再加入过量乙醚进行沉淀，置于真空减压至恒重得产物A；步骤2，将0.02-0.04gPdCl2分散于乙醇中，滴加稀盐酸使其充分溶解，并加入产物A，在30℃下搅拌4小时后，冰水浴冷却后，用过量乙醚沉淀，再用0℃的甲醇洗涤沉淀数次后,真空干燥至恒重；步骤3，将步骤2所得沉淀溶于丙酮中，在冰浴中搅拌，同时加入0.55g十二羰基三钌继续搅拌1-2h，再加入过量的乙醚沉淀，过滤得钌钯双活性中心催化剂。

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