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申请/专利权人：华北水利水电大学;郑州师范学院

摘要：本发明涉及能源和气候技术领域，尤其涉及丝瓜瓤基多孔碳微观结构的正电子湮没谱学方法，以KOH为化学氧化剂，调控其与生物炭的质量比，制备微孔结构的生物质碳；X射线衍射测试表明制备的活性炭孔隙结构无序；利用热重法对制备的活性炭的热稳定性进行了验证；FTIR和XPS均显示了碳氧官能团的存在；XPS测量还提供了制备材料中元素的含量信息；正电子湮没寿命测量结果显示，制备的生物质炭中存在三个寿命组分，较长的寿命τ3对应于微孔中o‑Ps的湮没，随着生物炭与KOH质量比的增加，o‑Ps的寿命先减小后略有增加；直到生物炭与KOH质量比为3，其对应强度I3不断增大，但LC‑4的对应强度I4减小至1.12％，S参数变化趋势与I3一致；合成样品的孔径和体积分数的变化与N2吸附‑脱附测量结果吻合较好；该发明的LC‑3样品具有较好的孔隙结构，比表面积最高，约为2019.33cm3g，正电子是获得孔隙综合信息的极好探针。

主权项：1.丝瓜瓤基多孔碳微观结构的正电子湮没谱学方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、采用KOH两步活化法合成活性炭，包括热解、活化和炭化过程；首先将丝瓜瓤在400℃下热解3h制得生物炭，然后将所得生物炭与KOH按重量比1：4、1：3、1：2、1：1进行充分混合研磨；在炭化过程中，以10℃min的升温速率对网状丝瓜瓤进行炭化，使有机物从25℃分解到800℃，并在800℃下保持1h；在冷却至室温后，用1molL的HCl和去离子水交替洗涤，直至洗涤水pH达到中性，以去除过量的KOH和灰分；然后在80℃下干燥12h，得到黑色粉末；S2、采用40kV、40mA的Cukα1,2辐射对活性碳结构进行X射线衍射测定；且仪器为D8，ADVANCEA25-Bruker仪器，扫描速度为10°min，扫描范围为20～80°；用MicromeriticsJWGB气体吸附分析仪在77K下进行N2吸附-脱附测定；样品在350℃的真空中脱气2h，用于完全脱附待测材料孔洞内的水分和气体；采用Barrett-Joyner-Halenda方法从等温线的吸附分支估计孔径分布和平均孔径；同时，在相对压力PP0为0.05～0.25范围内，采用Brunauer-Emmet-Teller法计算比表面积；XPS测量使用XSAM800ESCA光谱仪，激发源为MgKα，发射电流为16mA，发射电压为12kV，分析仪处于固定延迟比模式；S3、用正电子寿命湮没谱和多普勒展宽谱测量对制备的碳样品进行了测试；将一个4.2×105Bq22Na正电子源夹在两块相同的样品之间，在测量时，将样品-源-样品夹在正电子寿命探测器中间；为了同时收集正电子湮没寿命谱和多普勒展宽谱，寿命谱的两个探头与多普勒展宽谱的两个探头垂直交叉放置；正电子寿命测量采用传统的快-快符合寿命谱仪，时间分辨率为230ps，测试在室温下进行。

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