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申请/专利权人：昆药集团股份有限公司
申请日：2021-08-17
公开（公告）日：2024-07-05
公开（公告）号：CN115703740B
主分类号：C07D221/22
分类号：C07D221/22
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.07.05#授权;2023.03.07#实质审查的生效;2023.02.17#公开
摘要：本发明公开了一种草乌甲素的制备方法，包括：1在乌头粗粉中加入乙醇溶液，加热回流提取，合并提取液，减压浓缩，回收乙醇溶液，得提取浓缩液；2加入酸，调节pH，静置；抽滤或离心，滤渣用酸水洗涤，过滤后合并酸液；3加入碱液，调节pH，用有机溶剂萃取，合并有机相，减压浓缩，得草乌甲素萃取浸膏；4将草乌甲素萃取浸膏溶解，加入硅胶拌样，硅胶柱层析加压洗脱，收集含草乌甲素的洗脱段，减压浓缩，得到草乌甲素粗分离物；5将草乌甲素粗分离物溶解，加入硅胶拌样，硅胶柱层析加压洗脱，收集仅含草乌甲素的洗脱段，减压浓缩，得到草乌甲素纯品。本发明的方法缩短了提取及纯化时间，提高了草乌甲素的转移率和纯度。
主权项：1.一种草乌甲素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1粉碎和提取：取乌头块根，粉碎成乌头粗粉；在乌头粗粉中加入乙醇溶液，加热回流提取，合并提取液，减压浓缩至无醇味，回收乙醇溶液，得提取浓缩液；2酸沉：在提取浓缩液中加入酸，调节pH至1-3，静置；酸沉液抽滤或离心，滤渣用酸水洗涤，过滤后合并酸液；3萃取：在酸液中加入碱液，调节pH至6-9；用有机溶剂萃取，合并有机相，减压浓缩至干，得草乌甲素萃取浸膏；所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷中的至少一种；4柱层析粗分离：将草乌甲素萃取浸膏溶解，加入硅胶拌样，硅胶柱层析加压洗脱，收集含草乌甲素的洗脱段，减压浓缩，得到草乌甲素粗分离物；采用石油醚：丙酮的体积比为4:1-10:1的混合液作为洗脱剂，二乙胺调节pH至10-13，进行等梯度洗脱；5柱层析精分离：将草乌甲素粗分离物溶解，加入硅胶拌样，硅胶柱层析加压洗脱，收集仅含草乌甲素的洗脱段，减压浓缩，得到草乌甲素纯品；其中，采用石油醚：丙酮的体积为8:1-15:1的混合液作为洗脱剂，二乙胺调节pH至10-13，进行等梯度洗脱。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 昆药集团股份有限公司 一种草乌甲素的制备方法
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