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申请/专利权人：南京正大天晴制药有限公司
申请日：2020-06-28
公开（公告）日：2024-07-05
公开（公告）号：CN113845488B
主分类号：C07D261/08
分类号：C07D261/08
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.07.05#授权;2023.03.03#实质审查的生效;2021.12.28#公开
摘要：本发明提供了一种帕瑞昔布及其中间体的制备精制方法，其通过磺化、胺化以及酰化步骤可以高效、高收率、高纯度的制备帕瑞昔布，更适合于工业化放大生产。
主权项：1.一种帕瑞昔布的合成方法，包括如下步骤： 磺化步骤：加入SM1以及二氯甲烷，控制反应温度滴加氯磺酸，升温反应，加入纯化水淬灭，静置分液为水相和二氯甲烷有机相，水相用乙酸乙酯萃取，再将二氯甲烷有机相与乙酸乙酯有机相依次浓缩合并，用正己烷进行重结晶，得到高纯度的中间体I；胺化步骤：将式I化合物的二氯甲烷溶液中滴入氨水中反应，加入纯化水搅拌，离心，烘干，得粗品，再用含水乙醇对粗品进行重结晶，得到伐地昔布；其中含水乙醇的含水量为2％～20％，含水乙醇与粗品的质量比为10:1～3:1；酰化步骤：将伐地昔布溶解于四氢呋喃中，加入三乙胺和4-二甲氨基吡啶，搅拌溶清，控温25-30℃缓慢滴加丙酸酐的四氢呋喃溶液，升温至30-35℃反应，浓缩，加入2M盐酸溶液，25-30℃搅拌，过滤，滤饼用纯化水洗涤，烘干，得粗品，在40-45℃将粗品用含水乙醇打浆，降温至0-10℃搅拌析晶，过滤，洗涤，烘干得帕瑞昔布；其中所述伐地昔布、四氢呋喃、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、丙酸酐的投料质量比为1:4～5:0.4～0.5:0.02:1，所述含水乙醇的水含量为5～10％，含水乙醇与粗品的质量比为6:1～1:1。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 南京正大天晴制药有限公司 一种帕瑞昔布及其中间体的制备精制方法
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