申请/专利权人：青岛润农化工有限公司

申请日：2022-12-21

公开（公告）日：2024-07-05

公开（公告）号：CN115785053B

主分类号：C07D317/22

分类号：C07D317/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.07.05#授权;2023.03.31#实质审查的生效;2023.03.14#公开

摘要：本发明公开了一种苯醚溴缩酮的合成方法，包括以下步骤：将苯醚酮、1,2‑丙二醇、酸性固体负载催化剂和溶剂混合，升温进行环化反应；反应后降温，滤液加入水进行洗涤，水洗后的有机相升温至回流，进行脱水；将脱水后的有机相降温，加入引发剂，然后滴加一部分溴素溶液，滴完后保温反应，然后再滴加剩余的溴素溶液，滴完后保温反应；反应完后，对反应液进行后处理，得到苯醚溴缩酮。本发明采用酸性固体负载催化剂，催化剂可循环套用。本发明在环化反应后进行后处理，提高了环化产物的纯度，提高了苯醚溴缩酮的纯度和收率。本发明溴代反应加入引发剂进行引发，提高了溴代反应的转化率和选择性，提高了苯醚溴缩酮的纯度和收率。

主权项：1.一种苯醚溴缩酮的合成方法，其特征是包括以下步骤：（1）将苯醚酮、1,2-丙二醇、酸性固体负载催化剂和溶剂混合，升温进行环化反应；（2）反应后降温，过滤回收酸性固体负载催化剂，滤液加入水进行洗涤，水洗后的有机相升温至回流，进行脱水；（3）将脱水后的有机相降温，加入引发剂，然后滴加一部分溴素溶液，滴完后保温反应，然后再滴加剩余的溴素溶液，滴完后保温反应；（4）反应完后，对反应液进行后处理，得到苯醚溴缩酮；所述酸性固体负载催化剂由无机载体和酸组成，所述酸为对甲苯磺酸或三氟甲磺酸，所述无机载体为活性炭、硅胶、硅藻土、分子筛、二氧化硅或活性氧化铝；步骤（3）中，溴素与苯醚酮的摩尔比为1.01-1.1：1；步骤（3）中，溴素分两次加入，第一次溴素的加入量为溴素总质量的2%-10%；步骤（3）中，第一次溴素溶液在30-50℃下加入，加入时间为5-20min，加完后在此温度下保温15-50min；第二次溴素溶液在5-30℃下加入，加入时间为25min-90min，加完后在此温度下保温0.5h-2h；步骤（3）中，引发剂为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈，引发剂与苯醚酮的摩尔比为0.02-0.1：1。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 青岛润农化工有限公司 一种苯醚溴缩酮的合成方法

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